[发明专利]由乙烯酮制备乙酰甲胺磷的方法无效
申请号: | 200710015417.5 | 申请日: | 2007-04-20 |
公开(公告)号: | CN101289462A | 公开(公告)日: | 2008-10-22 |
发明(设计)人: | 郑庚修;王秋芬;卢言建 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07F9/24 | 分类号: | C07F9/24 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250100山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯 制备 乙酰 甲胺磷 方法 | ||
1.一种乙酰甲胺磷原粉的制备方法,包括下列步骤:
1)将0,0-二甲基硫代磷异构化制备O,S-二甲基硫代磷酰胺;
2)以乙烯酮和O,S-二甲基硫代磷酰胺为原料,在催化剂条件下,乙烯酮和O,S-二甲基硫代磷酰胺发生乙酰化反应;O,S-二甲基硫代磷酰胺含量70%以上但不超过100%,乙烯酮与0,S-二甲基硫代磷酰胺原油的质量比为0.1~0.45∶1,乙酰化反应的温度-20~50℃,反应时间2~8小时;
3)结晶、固液分离、干燥,制备乙酰甲胺磷原粉;
所述催化剂选自:对甲苯磺酸或三氟化硼。
2.如权利要求1所述的乙酰甲胺磷原粉的制备方法,其特征在于,步骤1)中的异构化为O,0-二甲基硫代磷酰胺与硫酸二甲酯进行异构化反应,异构化反应温度30~70℃,反应时间为2~10小时,生成O,S一二甲基硫代磷酰胺。
3.如权利要求1所述的乙酰甲胺磷原粉的制备方法,其特征在于,步骤2)中所用催化剂的量为:催化剂与O,S一二甲基硫代磷酰胺的质量比为0.01-0.05∶1。
4.如权利要求1所述的乙酰甲胺磷原粉的制备方法,其特征在于,反应在有机溶剂中进行,反应溶剂为:芳烃、脂肪族烃、卤代烃、环烷烃、碳酸酯、脂肪族羧酸酯、脂肪族酮、脂肪族腈中的一种或几种的混合物。
5.如权利要求4所述的乙酰甲胺磷原粉的制备方法,其特征在于,所述碳酸酯为含有C1-C4烷基的碳酸脂;脂肪族羧酸酯为C2-C12羧酸C2-C8酯;脂肪族酮为C3-C8脂肪族酮。
6.如权利要求4所述的乙酰甲胺磷原粉的制备方法,其特征在于,有机溶剂为:二氯乙烷。
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