[发明专利]一种提取分离高纯度汉黄芩素的制备工艺

权利要求书

1、一种制备高纯度的汉黄芩素的提取分离工艺，其特征在于将黄芩药材，粉碎过10目筛，加溶剂1浸泡1～30小时，滤过，药渣加入4～40倍量的提取溶剂2，40～80℃提取1～4次，每次0.5～3小时，滤过，合并滤液，减压浓缩成相对密度1.05～1.15(40℃测)的浓缩液，浓缩液先后采用大孔树脂柱色谱分离及高速逆流色谱分离制备高浓度的汉黄芩素，其成品中汉黄芩素含量按重量百分比计算为96％以上。

2、权利要求1所述溶剂1包括但不限于水，Ph1～7的盐酸、硫酸、甲酸、醋酸、草酸等酸水。

3、权利要求1所述溶剂2包括但不限于水、乙醇、甲醇、丙酮、氯仿、乙酸乙酯等及各溶剂的混合溶剂。

4、权利要求1所述大孔树脂柱色谱分离，其特征在于采用湿法装柱，将浓缩液置入大孔吸附树脂柱中，用蒸馏水洗涤树脂柱至水洗液呈无色，水洗液弃去，用溶剂3以进行洗脱，收集第二条黄色带的洗脱液，减压浓缩至相对密度1.05～1.15(40℃测)。

5、权利要求4所述溶剂3包括但不限于水、乙醇、甲醇、丙酮、正丁醇等及各溶剂的混合溶剂。

6、权利要求1所述高速逆流色谱分离，其特征在于在室温下将系统1、系统2分别置于两个分液漏斗中振摇，放置，分别取上、下相，将上相作为固定相，下相作为流动相，将固定相泵入色谱柱中，使柱中充满固定相后，再让仪器以600～1200r/min转动，同时将流动相以0～5ml/min的流速泵入。待流动相从出液端流出且两相在色谱中达到动态平衡后，将样品溶液注入色谱系统中，同时在出液端接紫外检测器。在274nm波长处对流出液连续检测，与汉黄芩素标准图谱对应，收集液蒸除溶剂，干燥，得样品。

7、权利要求6所述系统1包括但不限于水、乙醇、甲醇、氯仿、正己烷、环己烷、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚等各溶剂的混合溶剂。

8、权利要求6所述系统2包括但不限于水、乙醇、甲醇、氯仿、正己烷、环己烷、正丁醇、乙酸乙酯、乙醚等各溶剂的混合溶剂。