[发明专利]一种硫代乙酸的制备方法无效
| 申请号： | 200710016445.9 | 申请日： | 2007-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN101108818A | 公开（公告）日： | 2008-01-23 |
| 发明（设计）人： | 王俊刚 | 申请（专利权）人： | 潍坊海顺化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C327/06 | 分类号： | C07C327/06 |
| 代理公司： | 潍坊正信专利事务所 | 代理人： | 赵玉峰 |
| 地址： | 261109山东省潍坊市潍坊*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种硫代乙酸的制备方法，其特征在于包括步骤：
1)在保持气密性的条件下，将经过干燥剂干燥处理的硫化氢气体与醋酸酐在50～60℃下搅拌反应10～11.5小时，得到透明的褐色料液；
2)将步骤1得到的褐色料液进行减压蒸馏，蒸馏真空残压16～20mmHg，料液温度43～47℃，蒸馏时间7～9小时，得到颜色为淡黄色的料液；
3)将步骤2得到淡黄色料液进行精馏，精馏时保持料液缓慢升温沸腾回流28～32分钟后，接收气温在88～91℃的馏份，得到几乎无色的硫代乙酸，其含量≥95％，沸程为88～91℃，重金属含量＜0.0002％，熔点＜-17℃，闪点＜1℃。
2.如权利要求1所述的一种硫代乙酸的制备方法，其特征在于：硫化氢采用碳和芒硝生产的硫化碱与盐酸反应制得。
3.如权利要求1所述的一种硫代乙酸的制备方法，其特征在于：所述干燥剂为无水氯化钙。
4.如权利要求1所述的一种硫代乙酸的制备方法，其特征在于：将提取硫代乙酸后的反应废液与浓硫酸反应，并将反应物进行蒸馏得到醋酸。
5.如权利要求1、2、3或4所述的一种硫代乙酸的制备方法，其特征在于：硫化氢气体与醋酸酐在搪玻璃反应罐中进行。
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