[发明专利]一种硫代乙酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫代乙酸的制备方法。

背景技术

硫代乙酸是一种应用于香精、香料和医药化工等行业的基础工业原料，分子式：C₂H₄OS，结构式：

分子量：76，含量≥98％(或≥95％)；色泽为GB5号，几乎无色；重金属＜0.0001％(或＜0.0002％)；沸程87～91℃；比重1.075；熔点＜-17℃；闪点1℃。目前人们用来合成硫代乙酸方法主要有采用冰醋酸和五硫化二磷反应来生产，因其难分离，收率低，质量差，成本高，且对环境污染严重，或采用醋酸酐和硫化氢合成反应生产硫代乙酸，但是此种方法技术难度大，不易操作，并且在合成制备过程中，易产生H₂S气体的外泄和废冰醋酸副产品造成对外界环境的污染，而经合成生产的硫代乙酸在后续提纯工序中，分解严重且分离不好，收率和含量很低，含量低于93％，不仅降低了产品的质量，也造成了一定的物料浪费。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供了一种硫代乙酸的制备方法，采用该制备方法，操作方便，避免了生产过程中对外界环境的污染，并且大大地提高了产品的含量纯度，提高了产品的质量，降低了生产成本。

本一种硫代乙酸的制备方法包括步骤：

1)在保持良好的气密性下，将经过干燥剂干燥处理的硫化氢气体与醋酸酐在50～60℃下搅拌反应10～11.5小时，得到透明的褐色料液；在实际生产中可以采用便宜丰富的盐化工资源生产的盐酸等产品，通过采用本领域内技术人员所公知的技术，用碳和芒硝加热反应生产的硫化碱硫化钠与盐酸反应制得硫化氢气体，这样采用制得的硫化氢气体与醋酸酐来生产硫代乙酸产品，其生产中反应式依次为：

Na₂SO₄+2C→Na₂S+2CO↑₂，

Na₂S+HCL→NaCL+H₂S↑，

(CH₃CO)₂O+H₂S＝CH₃COSH+CH₃COOH，

为了提高反应速度，缩短硫代乙酸合成反应的时间，并且能够使反应完成时，将过量的H₂S气体导入专设的副反应罐中全部吸收，以避免其泄漏对外界环境造成污染，可以使整个合成反应的过程中，采用在全封闭的反应装置中反应合成，如可以将硫化氢气体与醋酸酐在搪玻璃反应罐中进行，避免采用其它反应容器的易损易碎易伤人的问题，并提高通气压力，加快了反应速度。并且根据不同反应温度时反应合成生成的反应液中产品的含量，来选择最佳反应温度和反应时间，以相应提高了合成液含量。如下表所示