[发明专利]一种依托度酸的制备方法有效
申请号: | 200710016694.8 | 申请日: | 2007-07-03 |
公开(公告)号: | CN101085778A | 公开(公告)日: | 2007-12-12 |
发明(设计)人: | 朱连博;王冲;皇甫传青 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D491/04 | 分类号: | C07D491/04 |
代理公司: | 淄博科信专利商标代理有限公司 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255000山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 依托 制备 方法 | ||
1.一种依托度酸的制备方法,其特征是:该方法包括两个步骤:
A、先将1,8-二乙基-1,3,4,9-四氢吡喃并[3,4-b]吲哚-1-乙酸甲酯化合物在醇与水的体积比为1∶5~10的溶液和苛性碱的作用下水解、酸化结晶、经过滤得依托度酸的粗品,其中水解结束,补加适量的水后,再酸化结晶,水解用水量与补加水量体积比为1∶2;
B、再将上述水解得到依托度酸的粗品用苛性碱的水溶液溶解,过滤,滤液中加入醇,酸化结晶,过滤、洗涤、干燥得依托度酸精品,其中依托度酸的粗品与苛性碱的摩尔比为1∶1~2,醇与水的体积比为:1∶2~4,所述醇为甲醇或乙醇,苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征是:A步骤反应物的摩尔比为:1,8-二乙基-1,3,4,9-四氢吡喃并[3,4-b]吲哚-1-乙酸甲酯∶苛性碱=1∶1.2~6。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征是:A步骤水解反应时间为30~60分钟,反应温度为回流温度。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征是:A步骤中的醇为甲醇或乙醇,苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征是:A步骤和B步骤中的醇为甲醇,苛性碱为氢氧化钠。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征是:A和B步骤中酸化结晶,是用盐酸调pH为3~4析出结晶。
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