[发明专利]一种导电型阻隔层LaNiO3的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种导电型阻隔层的制备方法，具体涉及一种涂层导体中导电型阻隔层LaNiO₃的制备方法。

背景技术

涂层导体以其优越的高场性能成为替代第一代实用高温超导材料的首选材料。涂层导体是由基带/阻隔层/超导层/保护层组成的多层结构。目前，国内的涂层导体研发在基础研究和制备技术方面都远远落后于世界水平，特别是在阻隔层沉积技术方面差距更大，因此，从实用化角度出发，迫切需要以低成本沉积技术为途径解决涂层导体中阻隔层制备的技术问题。

阻隔层承担着传递织构和化学阻隔两大任务。阻隔层材料可分为两大类：一类是导电型阻隔层，另一类是非导电型阻隔层。目前已经成功制备的主要阻隔层材料包括Y₂O₃，YSZ，CeO₂，La₂Zr₂O₇，SrTiO₃和Gd₂ZrO₇等，它们均是非导电型阻隔层，而导电型阻隔层特别是LaNiO₃阻隔层，由于LaNiO₃和REBCO晶格匹配良好，可用做导电型阻隔层控制YBCO的取向生长，所以LaNiO₃在涂层导体阻隔层和铁电薄膜方面的应用有着广阔的商业前景，越来越得到人们的重视。

目前LaNiO₃的制备技术多采用真空物理气相沉积(PVD)，其技术特点是容易获得高性能薄膜，但设备复杂，制备速度慢，成本较高，制备实用化的长带存在困难。而非真空的化学溶液沉积(CSD)技术制备阻隔层工艺相对简单，可以精确控制金属组元的配比，能够在复杂形状表面均匀成膜，设备成本低，容易实现连续制备，其中MOD工艺应用较多。目前利用MOD法制备LaNiO₃阻隔层的热处理温度常在800℃以上才能得到织构的阻隔层，但较高的热处理温度常会使阻隔层的表面粗糙度增大，不利于超导层的织构形成，故降低阻隔层的热处理温度制备致密且平整的阻隔层将大大促进涂层导体的实用化。

发明内容

本发明的目的是克服现有涂层导体阻隔层制备技术的不足，提供一种较低热处理温度下制备涂层导体导电型LaNiO₃阻隔层的方法，该制备方法工艺简单，并适宜于大规模生产LaNiO₃阻隔层。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种涂层导体导电型阻隔层LaNiO₃的制备方法，其特征在于制备过程为：

(1)将结晶水含量确定的硝酸镧和醋酸镍固体按照摩尔比为1∶1的比例称取混合，加冰醋酸溶解，配置成总摩尔浓度为c的稳定的前驱液，其中0.1≤c≤1.0mol/L；

(2)将步骤(1)中的前驱液旋涂于YSZ单晶基片上；将涂好的YSZ单晶基片置于管式炉中，从室温以不低于5℃/分钟的升温速率加热，在300-450℃的温度下恒温0-5小时，以形成无定形的前驱膜；

(3)然后继续以不低于5℃/分钟的升温速率加热，在500-700℃的温度下恒温0.5-3小时，最后以不低于2℃/分钟的降温速率冷却至室温，即制得LaNiO₃阻隔层。

将所述前驱液旋涂于已用丙酮超声清洗过的YSZ单晶基片上，以3000转/分钟的速率旋涂30秒钟；所述YSZ单晶基片为SrTiO₃单晶基片、NdGaO₃单晶基片或LaAlO₃单晶基片。

针对本发明进行的研究，发现由硝酸镧和醋酸镍加冰醋酸制得的前驱液蒸发掉大部分溶剂后剩余凝胶状物的TG-DTA曲线显示前驱物在270℃附近失重完毕，这为我们选择低温热处理温度提供了依据。因此可以采用如下方法获得LaNiO₃阻隔层，采用硝酸镧和醋酸镍固体按照摩尔比为1∶1的比例混合，加冰醋酸溶解配置稳定的前驱液，旋涂于上述的任一单晶基片上后首先在空气中进行低温热处理，使有机物彻底分解，再进行高温热处理使前驱膜晶化，获得LaNiO₃阻隔层。制备的LaNiO₃阻隔层薄膜表现出良好的c轴织构，表面平整且无微裂痕的特征。