[发明专利]一种醋氯芬酸苄酯的合成工艺无效
申请号: | 200710019220.9 | 申请日: | 2007-01-05 |
公开(公告)号: | CN101215242A | 公开(公告)日: | 2008-07-09 |
发明(设计)人: | 吴修艮;张宏业 | 申请(专利权)人: | 张宏业 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/42 |
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地址: | 212009江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋氯芬酸苄酯 合成 工艺 | ||
1.一种醋氯芬酸苄酯的合成工艺,其特征是于反应瓶中投入双氯芬酸和DMF,搅拌使溶解,于室温条件下,滴加溴乙酸苄酯,约30分钟加完,升温至50℃搅拌反应8小时,减压蒸去深剂,在残留物中加入乙酸乙酯,过滤去钠盐,滤液用水洗,分出油层,无水硫酸钠干燥,减压蒸去乙酸乙酯,得淡绿色油状粘稠液体,此残留物用环己烷洗二次,然后用甲醇重结晶,得醋氯芬酸苄酯白色结晶(mp.67-69℃)。
2.根据权利要求1所述的一种醋氯芬酸苄酯的合成工艺,其特征是在上述合成条件下,其投料比为双氯芬酸∶DMF∶溴乙酸苄酯∶乙酸乙酯(40-60g∶200-400ml∶30-60g∶200-600ml)。
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