[发明专利]一种醋氯芬酸苄酯的合成工艺无效
| 申请号： | 200710019220.9 | 申请日： | 2007-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN101215242A | 公开（公告）日： | 2008-07-09 |
| 发明（设计）人： | 吴修艮;张宏业 | 申请（专利权）人： | 张宏业 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/42 |
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| 地址： | 212009江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 醋氯芬酸苄酯 合成 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种醋氯芬酸苄酯的合成工艺。
背景技术
醋氯芬酸是近几年来开始用于临床治疗的消炎镇痛药，因其有较强的消炎镇痛而少有常规消炎镇痛的胃肠道副作用，临床使用量日益上升。
本发明的目的是提供一种醋氯芬酸苄酯的合成工艺。将双氯芬酸和溴乙酸苄酯反应生成醋氯芬酸苄酯，在钯碳的催化下，通过氢化反应脱去苄酯而得醋氯芬酸。
发明内容
本发明提供了一种醋氯芬酸苄酯的合成工艺。
本发明所述的醋氯芬酸苄酯的合成工艺为：于反应瓶中投入双氯芬酸和DMF，搅拌使溶解，于室温条件下，滴加溴乙酸苄酯，约30分钟加完，升温至50℃搅拌反应8小时，减压蒸去深剂，在残留物中加入乙酸乙酯，过滤去钠盐，滤液用水洗，分出油层，无水硫酸钠干燥，减压蒸去乙酸乙酯，得淡绿色油状粘稠液体，此残留物用环己烷洗二次，然后用甲醇重结晶，得醋氯芬酸苄酯白色结晶(mp.67-69℃)。投料比为双氯芬酸∶DMF∶溴乙酸苄酯∶乙酸乙酯(40-60g∶200-400ml∶30-60g∶200-600ml)。
合成所得的醋氯芬酸苄酯质量稳定，完全符合生产技术要求。
具体实施方式
下面通过实例进一步阐述本发明，但并不限止本发明。
于反应瓶中投入50.5g(0.166mol)双氯芬酸和300ml DMF，搅拌使溶解，于室温条件下，滴加45.1g(0.193mol)溴乙酸苄酯，约30分钟加完，升温至50℃搅拌反应8小时，减压蒸去深剂，在残留物中加入400ml乙酸乙酯，过滤去钠盐，滤液用水洗，分出油层，无水硫酸钠干燥，减压蒸去乙酸乙酯，得淡绿色油状粘稠液体，此残留物用环己烷洗二次，然后用甲醇重结晶，得43.5g醋氯芬酸苄酯白色结晶(收率：69％，mp.67-69℃)。
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