[发明专利]蔗糖－6－酯的制备方法有效
| 申请号： | 200710021076.2 | 申请日： | 2007-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN101274949A | 公开（公告）日： | 2008-10-01 |
| 发明（设计）人： | 王黎明;张彦平;王牧 | 申请（专利权）人： | 苏州开元民生化学科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H13/04 | 分类号： | C07H13/04 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 | 代理人： | 陈忠辉;姚姣阳 |
| 地址： | 215006江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 蔗糖 制备 方法 | ||
1. 蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤——
①按摩尔比1∶(0.9-1.1)∶(0.9-1.1)的用量，将乙腈/乙醇/氯化氢、或者是乙腈/甲醇/氯化氢，三种物质合在一起进行反应，生成乙亚氨基乙醚盐酸盐，或乙亚氨基甲醚盐酸盐；
②将蔗糖与极性非质子溶剂混合，加热至70～100℃溶解，然后冷却至室温；
③将步骤①合成的乙亚氨基乙醚盐酸盐或乙亚氨基甲醚盐酸盐加入步骤②所得混合物中，搅拌反应2～6小时，然后升温至50～90℃，继续搅拌反应8～20小时；
④降温冷却至0～20℃，过滤除去氯化铵盐，加水，在10～50℃温度下进行开环反应；
⑤在温度30～60℃、真空度-0.94～0.98MPa条件下，加入共蒸馏脱水剂进行共蒸馏脱水浓缩，获得蔗糖-6-酯。
2. 按权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于：步骤②所述极性非质子溶剂为N，N二甲基甲酰胺、或者是N，N二乙基甲酰胺、或者是N，N二丙基甲酰胺。
3. 按权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于：步骤②中，蔗糖与极性非质子溶剂的重量比为1∶(2～8)，蔗糖与乙亚氨基乙醚盐酸盐或乙亚氨基甲醚盐酸盐的摩尔比为1∶(0.9～1.2)；步骤④中，水的加入量是保持蔗糖与水的重量比为1∶(0.1～0.5)。
4. 按权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于：步骤②中，蔗糖和极性非质子溶剂混合加热溶解的温度为85～95℃。
5. 按权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于：步骤③中，先在20～25℃温度下反应3～5小时，然后升温至60～80℃再反应8～14小时。
6. 按权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于：步骤④中，先降温至0～10℃除去氯化铵盐，然后加水，在10～20℃温度下开环反应2～8小时。
7. 按权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于：步骤⑤中，共蒸馏脱水浓缩过程的温度为40～55℃、真空度为-0.90～0.96MPa。
8. 按权利要求1所述的一种蔗糖-6-酯的制备方法，其特征在于：步骤⑤中，所述共蒸馏脱水剂为环氧乙烷、或苯、或甲苯。
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