[发明专利]一种氨基脲的衍生物氨基脲缩对醛基苯甲酸的合成方法无效
| 申请号： | 200710022542.9 | 申请日： | 2007-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN101050192A | 公开（公告）日： | 2007-10-10 |
| 发明（设计）人： | 胥传来;徐一平;彭池方;马伟;陶冠军;秦昉;李秋生 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07C281/14 | 分类号： | C07C281/14 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214122江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 衍生物 苯甲酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种氨基脲的衍生物氨基脲缩对醛基苯甲酸的合成方法，其特征是以氨基脲为原料，在搅拌下与对醛基苯甲酸反应，用硅胶薄层层析法监测反应终点，合成氨基脲缩对醛基苯甲酸，步骤为：
(1)合成：氨基脲与对醛基苯甲酸为等摩尔投料量，先将氨基脲用蒸馏水溶解，另将对醛基苯甲酸滴加N，N-二甲基甲酰胺使溶解，在搅拌下将氨基脲溶液加入对醛基苯甲酸溶液中，反应温度控制在20～30℃，反应2小时；
(2)反应终点监测：硅胶薄层层析法监测，硅胶薄板下端1cm处作一水平线，吸取反应液1μl点于划线处，点样结束，吹干，将薄板放入层析液缸中，层析液是甲醇-氯仿混合溶剂，甲醇/氯仿体积比1:19，展开层析至5～6cm处，取板，吹干溶剂，将薄板置于紫外分析仪中，在254nm波长观察，在RF＝0.3～0.32观察到对应的点，作为反应终点；
(3)提纯：将反应液过滤得到白色固体，用蒸馏水洗涤然后过滤，重复2～3次，滤过料放入真空干燥箱内30℃干燥，得到氨基脲的衍生物氨基脲缩对醛基苯甲酸。
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