[发明专利]高活性表面增强拉曼光谱的核壳纳米粒子及其制备方法无效
申请号: | 200710024187.9 | 申请日: | 2007-07-20 |
公开(公告)号: | CN101101263A | 公开(公告)日: | 2008-01-09 |
发明(设计)人: | 顾仁敖;鲍芳;姚建林;任斌 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 马明渡 |
地址: | 215123江苏省苏州市苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活性 表面 增强 光谱 纳米 粒子 及其 制备 方法 | ||
1、一种高活性表面增强拉曼光谱的核壳纳米粒子,其特征在于:由币族金属之一的金、银或铜纳米粒子作为内核,过渡金属之一的钴或镍作为外壳构成外壳完全包裹内核的核壳纳米粒子结构,其中,外壳层厚度大于等于0.3nm,小于等于10nm,内核直径大于等于20nm,小于等于100nm。
2、根据权利要求1所述的核壳纳米粒子,其特征在于:所述外壳层厚度大于等于0.3nm,小于等于5nm,内核直径大于等于40nm,小于等于80nm。
3、一种高活性表面增强拉曼光谱的核壳纳米粒子制备方法,其特征在于:在币族金属金的纳米粒子表面化学沉积一层过渡金属钴或镍原子层构成核壳纳米粒子,其步骤为:
(1)、金纳米粒子制备
将分子式为HAuCl4·4H2O的氯金酸配制成水溶液,氯金酸浓度控制在0.7×10-4g·mL-1~1.3×10-4g·mL-1范围,搅拌条件下加热至沸腾;加入浓度为0.7~1.3%质量分数的柠檬酸钠水溶液,加入的柠檬酸钠摩尔量与氯金酸摩尔量之比在0.6~1.1范围,保持沸腾至少20min,使溶液完全反应后自然冷却至室温,得到金纳米粒子溶胶;
(2)、金核-钴或镍壳的核壳纳米粒子制备
采用种子生长法,取金纳米粒子溶胶作为种子,脱除水分,加入浓度为0.7~1.3mmol/L二氯化钴或二氯化镍的乙醇溶液,加入的二氯化钴或二氯化镍摩尔量与氯金酸摩尔量之比在6.18×10-2~1.03×10-1范围,充分混合均匀;再将该混合溶液滴加到分子式为N2H4·H2O的联氨与氢氧化钠的乙醇溶液中,其中,所述联氨与氢氧化钠的乙醇溶液由浓度为35%~65%质量分数的联氨乙醇溶液和0.35mol/L~0.65mol/L的氢氧化钠乙醇溶液混合组成,其联氨乙醇溶液与氢氧化钠乙醇溶液混合的体积比为0.07~0.39,联氨与氢氧化钠的乙醇溶液用量以氢氧化钠摩尔量与氯金酸摩尔量之比在36~67范围;加热搅拌10~60min后,即得金核-钴或镍壳的核壳纳米粒子。
4、根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述金核-钴或镍壳的核壳纳米粒子大小按照以下公式进行控制:
式中:
D表示金核-钴或镍壳的核壳纳米粒子的直径;
Dcore表示金纳米粒子的直径;
Vm,TM表示钴或镍的摩尔体积;
Vm,Au表示金的摩尔体积;
NTM表示钴或镍的摩尔量;
NAu表示金的摩尔量;
壳层的厚度用(D-Dcore)/2计算。
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