[发明专利]改进负温度系数热敏材料均匀性的热处理方法

说明书

技术领域：

本发明属于负温度系数热敏材料技术领域，特别涉及改进负温度系数热敏材料均匀性的热处理方法。

背景技术：

近年来，随着科学技术的发展，对测温和控温精度的不断提高要求负温度系数(NTC)热敏电阻元件具有高精度、高可靠性。所谓高精度NTC热敏电阻元件，其阻值和B值的偏差应控制在±1％以内，并且应当具有长期的稳定性和互换性。据中国专利CN1588574A披露，压锭烧结依然是目前国内NTC热敏电阻生产中的常见工艺步骤。《电子原件与材料》(22，14-16，2003)报道了在压锭烧结过程中，由于是通过热传导的方式由外向内进行梯度式加热，且陶瓷块体外层和芯部的实际氧分压差别较大，引起陶瓷的外层与芯部在组成和微结构上有较显著的差别，NTC热敏材料的不均匀性造成了电阻率沿径向或者纵向分布，导致最终产品的合格率很低。

因此寻求工艺简单而又有效地提高热敏材料均匀型的新方法变得尤其重要。

发明内容：

本发明提出一种改进负温度系数热敏材料均匀性的热处理方法，以克服现有压锭烧结工艺所引起的陶瓷外层与芯部在组成和微结构上有显著差别从而导致最终产品合格率低的问题。

本发明改进负温度系数热敏材料均匀性的热处理方法，包括先采用固相反应或共沉淀法在750-850℃煅烧制备负温度系数热敏陶瓷粉体；将粉体成型，在200-300MPa冷等静压制成生坯；然后以3-10℃/min的升温速度加热到烧结温度，保温5-10h，随炉冷却；其特征在于将所制备得到的负温度系数热敏电阻陶瓷材料切割成厚度为0.2-0.5mm的薄片，以3-10℃/min的升温速度加热到烧结温度，并在此温度保温5-10h，再随炉冷却至室温。

为了防止热敏电阻陶瓷薄片在高温下卷曲，可将陶瓷薄片压在多孔陶瓷板之间进行热处理。

与现有技术相比较，由于本发明将负温度系数热敏电阻陶瓷材料切割成厚度为0.2-0.5mm的薄片，以3-10℃/min的升温速度加热到烧结温度并保温5-10h，再采用随炉冷却的方式降温的热处理工艺，使陶瓷薄片的边缘和内部处于接近相同的外部环境，可以将压锭烧结过程中造成的陶瓷外层与芯部在组成和微结构上的差别在热处理过程中消除掉，有利于改善陶瓷材料的均匀性。与没有经过热处理的陶瓷片相比，经采用本发明方法热处理后的陶瓷片制得的热敏电阻元件阻值在±1％以内的成品率大大提高。

具体实施方式：

以下具体描述采用本发明方法改进负温度系数热敏材料均匀性的热处理工艺的实施方式举例。

实施例1：对Ni_0.75Mn_1.38Al_0.87O₄热敏材料进行热处理

本实施例中所用的Ni_0.75Mn_1.38Al_0.87O₄粉体利用室温固相反应生成的复合草酸盐煅烧得到：利用分析天平准确称取乙酸镍186.63g，乙酸锰338.22，碱式乙酸铝326.19，草酸453.85g，将上述混和物进行球磨混合20h，得到复合草酸盐，在70℃烘干；在流动空气气氛下在850℃煅烧4h，得到Ni_0.75Mn_1.38Al_0.87O₄粉体；采用感应耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)测定该煅烧后的粉体中金属元素比例为Ni∶Mn∶Al＝0.75∶1.38∶0.87；然后在压力为300MPa的冷等静压下将制得的粉体压制成直径为4cm，高度为4.5cm的圆柱体；然后以10℃/min的加热速度升温到烧结温度1250℃，并在1250℃保温10h，然后随炉冷却，制得Ni_0.75Mn_1.38Al_0.87O₄陶瓷块体；利用切片机将陶瓷块体切割为厚度为0.2mm的圆片；随机取出10片，以10℃/min的加热速度升温到烧结温度1250℃，然后在1250℃保温10h；为了防止薄片在高温下的卷曲，热处理时可将薄片压在多孔的陶瓷板之间进行；再采用随炉冷却的方式降温至室温25℃；将经过上述热处理后的陶瓷片及没有经过热处理的陶瓷片两面采用丝网印刷的方式涂抹电极，在850℃烧渗电极；然后利用划片机切成0.5mm×0.5mm大小的方片，得到尺寸为0.5mm×0.5mm×0.2mm的NTC热敏电阻元器件。