[发明专利]一种青霉素衍生物的结晶体及其制造方法有效

专利信息
申请号: 200710026940.8 申请日: 2007-02-14
公开(公告)号: CN101245076A 公开(公告)日: 2008-08-20
发明(设计)人: 于沛;叶海鸿 申请(专利权)人: 广州白云山制药股份有限公司
主分类号: C07D499/68 分类号: C07D499/68
代理公司: 广州三辰专利事务所 代理人: 范钦正
地址: 510515广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 青霉素 衍生物 结晶体 及其 制造 方法
【权利要求书】:

1. 呋脲苄青霉酸晶体,其特征是使用Cu-Kα射线粉末衍射图,以2θ角、面间距d和相对强度I/I0表征如下:

  2-theta  d-value  I/I0  11.3000  7.8237±0.2  89  15.340  5.7711±0.2  53  17.120  5.1749±0.2  100  18.320  4.8385±0.1  49  19.320  4.5903±0.1  45  23.620  3.7635±0.1  59

                                                        。

2. 权利要求1所述的呋脲苄青霉酸晶体,其特征在于热重分析显示:在173±1℃开始大幅度重量减失,样品开始分解变化。

3. 权利要求1所述的呋脲苄青霉酸晶体的制备方法,其特征在于将呋脲苄青霉素酸溶液用碱液中和至PH=7~8,反应产物转移至水相中,有机溶剂萃取去除杂质后;水相加入有机溶剂并酸化调PH=2~2.5,反应产物转移到有机溶剂中,水洗除去水溶性杂质,真空浓缩至过饱和溶液,静止析晶。

4. 权利要求3所述的呋脲苄青霉酸晶体的制备方法,其特征在于所用碱为:碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、醋酸钠、氨水、三乙胺、异辛酸钠等。

5. 权利要求3所述的呋脲苄青霉酸晶体的制备方法,其特征在于所用酸为:硫酸、盐酸、磷酸、醋酸等。

6. 权利要求3所述的呋脲苄青霉酸晶体的制备方法,其特征在于所用有机溶剂为烷烃类如二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、石油醚等;酮类如丙酮、丁酮;酯类如乙酸乙酯、乙酸丁酯;醚类如乙醚、异丙醚、四氢呋喃;醇类如甲醇、乙醇、异丙醇等。

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