[发明专利]一种青霉素衍生物的结晶体及其制造方法有效
申请号: | 200710026940.8 | 申请日: | 2007-02-14 |
公开(公告)号: | CN101245076A | 公开(公告)日: | 2008-08-20 |
发明(设计)人: | 于沛;叶海鸿 | 申请(专利权)人: | 广州白云山制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D499/68 | 分类号: | C07D499/68 |
代理公司: | 广州三辰专利事务所 | 代理人: | 范钦正 |
地址: | 510515广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 青霉素 衍生物 结晶体 及其 制造 方法 | ||
1. 呋脲苄青霉酸晶体,其特征是使用Cu-Kα射线粉末衍射图,以2θ角、面间距d和相对强度I/I0表征如下:
。
2. 权利要求1所述的呋脲苄青霉酸晶体,其特征在于热重分析显示:在173±1℃开始大幅度重量减失,样品开始分解变化。
3. 权利要求1所述的呋脲苄青霉酸晶体的制备方法,其特征在于将呋脲苄青霉素酸溶液用碱液中和至PH=7~8,反应产物转移至水相中,有机溶剂萃取去除杂质后;水相加入有机溶剂并酸化调PH=2~2.5,反应产物转移到有机溶剂中,水洗除去水溶性杂质,真空浓缩至过饱和溶液,静止析晶。
4. 权利要求3所述的呋脲苄青霉酸晶体的制备方法,其特征在于所用碱为:碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠、醋酸钠、氨水、三乙胺、异辛酸钠等。
5. 权利要求3所述的呋脲苄青霉酸晶体的制备方法,其特征在于所用酸为:硫酸、盐酸、磷酸、醋酸等。
6. 权利要求3所述的呋脲苄青霉酸晶体的制备方法,其特征在于所用有机溶剂为烷烃类如二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、石油醚等;酮类如丙酮、丁酮;酯类如乙酸乙酯、乙酸丁酯;醚类如乙醚、异丙醚、四氢呋喃;醇类如甲醇、乙醇、异丙醇等。
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C07D 杂环化合物
C07D499-00 杂环化合物,含有4-硫杂-1-氮杂双环[3.2.0]庚烷环系,即含有下式环系的化合物 ,例如,青霉素,青霉烯;这类环系进一步稠合,例如与含氧、含氮或含硫杂环2,3-稠合
C07D499-04 .制备
C07D499-21 .有氮原子直接连在位置6和3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-86 .只有1个除氮原子外的原子直接连在位置6,3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2
C07D499-87 .在位置3未取代或在位置3连有除仅两个甲基外的取代基,并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基或氰基,直接连在位置2的化合物
C07D499-88 .在位置2和3之间有双键并有3个键连杂原子至多1个键连卤素的碳原子,例如酯基和氰基,直接连在位置2的化合物