[发明专利]一种合成玫红酸方法无效
申请号: | 200710027488.7 | 申请日: | 2007-04-10 |
公开(公告)号: | CN101088978A | 公开(公告)日: | 2007-12-19 |
发明(设计)人: | 阎雁;杨克儿;佟珊玲;张绮君;李敏;杨军伟;钟启仲 | 申请(专利权)人: | 汕头大学 |
主分类号: | C07C49/683 | 分类号: | C07C49/683;C07C45/00;C09B11/06 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 | 代理人: | 温旭 |
地址: | 515063*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 玫红酸 方法 | ||
1.一种玫红酸的合成方法,按以下的步骤进行:
i取熔融状态的苯酚、草酸和金属氯化物,三者摩尔比比例为:0.5-2.0:0.25-1.5:0.05-0.17,研磨5-20min,置于烧瓶中微波作用3-15min,反应物为粉绿色变为绿色与黄色固体的混合物;
ii前步骤的混合物加乙醚萃取一至三次提取,过滤,合并滤液;
iii待乙醚挥发干后,加入NaOH,使液体分层,上层为橙色有机物,下层为水溶液,待有机层颜色开始变化时改为滴加5%的Na2CO3,直至水溶液为碱性;
iv用乙醚进行萃取,待乙醚挥发后,加入过量的HCl乙醇溶液,使溶液层转为橙色;
v再用乙醚萃取分离,分出乙醚层,待乙醚挥发完后干燥,得玫红酸。
2.根据权利要求1所述的玫红酸合成方法,其特征在于,金属氯化物为氯化铝、氯化纳、氯化钡、氯化锌、氯化钴、氯化铜、氯化钙、氯化铁、氯化钾、氯化亚铜中的一种。
3.根据权利要求2所述的玫红酸合成方法,其特征在于:金属氯化物是氯化铜或氯化铁。
4.根据权利要求1所述的玫红酸合成方法,其特征在于:苯酚、草酸和金属氯化物三者摩尔比比例为:0.85-1.25∶0.75-1.20∶0.07-0.15。
5.根据权利要求4所述的玫红酸合成方法,其特征在于:苯酚、草酸和金属氯化物三者摩尔比比例为1∶1∶0.1。
6.根据权利要求1所述的玫红酸合成方法,其特征在于:反应物研磨10分钟,微波作用6分钟。
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