[发明专利]一种补脾益肠丸的质量检测方法

权利要求书

1、一种检测补脾益肠丸中芍药苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法，用高效液相色谱法梯度洗脱，其特征在于其包括以下步骤：

(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇或乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行两个梯度洗脱，两梯度用不同的波长检测，检测方法为双波长检测法或变换波长检测法，理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000；

流动相A为甲醇梯度洗脱时，梯度1流动相的体积比为：A∶B＝15％～30％∶85％～55％，A+B＝100％，流速1ml/min，检测波长为220～250nm，待芍药苷峰出现后0～15分钟流动相变化到梯度2，梯度2流动相的体积比为：A∶B＝35％～60％∶65％～40％，A+B＝100％，流速1ml/min，检测波长为230～260nm，待补骨脂素和异补骨脂素峰出现后，继续洗脱至无杂质峰，即可；

流动相A为乙腈梯度洗脱时，梯度1流动相的体积比为：A∶B＝10％～25％∶90％～75％，A+B＝100％，流速1ml/min，检测波长为220～250nm，待芍药苷峰出现后0～15分钟流动相变化到梯度2，梯度2流动相的体积比为：A∶B＝35％～45％∶65％～55％，A+B＝100％，流速1ml/min，检测波长为230～260nm，待补骨脂素和异补骨脂素峰出现后，继续洗脱至无杂质峰，即可；

(2)对照品溶液的制备：取芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含芍药苷25～35μg、补骨脂素2～6μg、异补骨脂素2～6μg的混合溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：取供试品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

(4)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

(5)供试品每1g含白芍以芍药苷(C₂₃H₂₈O₁₁)计，不得少于1.1mg；含补骨脂以补骨脂素(C₁₁H₆O₃)和异补骨脂素(C₁₁H₆O₃)的总量计，不得少于0.16mg。

2、根据权利要求1所述的检测补脾益肠丸中芍药苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法，其特征在于：

流动相A为甲醇梯度洗脱时，梯度1流动相的体积比例为A∶B＝30∶70，流速1ml/min，检测波长230nm，待芍药苷峰出现后0～5分钟流动相变化到梯度2，梯度2流动相的体积比为：A∶B＝45∶55，流速1ml/min，检测波长246nm，待补骨脂素和异补骨脂素峰出现后，继续洗脱至无杂质峰，即可。

3、根据权利要求1所述的检测补脾益肠丸中芍药苷、补骨脂素和异补骨脂素含量的方法，其特征在于，步骤(2)中：对照品溶液的制备取芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含芍药苷30μg、补骨脂素4μg、异补骨脂素4μg的混合溶液，即得。