[发明专利]一种高密度类球形磷酸铁锂的固相制备方法有效
申请号: | 200710028996.7 | 申请日: | 2007-06-27 |
公开(公告)号: | CN101112979A | 公开(公告)日: | 2008-01-30 |
发明(设计)人: | 曾小毛;薛建军;李军;夏信德;高飞 | 申请(专利权)人: | 广州市鹏辉电池有限公司 |
主分类号: | C01B25/45 | 分类号: | C01B25/45;H01M4/58 |
代理公司: | 广州市华创源专利事务所有限公司 | 代理人: | 梁新杰 |
地址: | 511483广东省广州市番禺区沙*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高密度 球形 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种高密度类球形磷酸铁锂的固相制备方法,其特征是包括以下各步骤:
1、以元素摩尔比铁源∶磷源∶锂源=1∶1∶1-1.01,称取铁源、磷源、锂源,掺杂金属与铁元素的摩尔比为0.01-0.03,再称取铁源、磷源和锂源三物料总重量的重量百分比0.1-10%的晶核生长剂,与去离子水混合,进行湿磨4-8小时,取出后,在80-120℃的真空干燥箱内进行干燥,
2、干燥好的物料,在氮气保护下,在250℃-400℃下预分解2-10小时,然后在650-720℃反应合成18-26小时,并以每分钟4-8℃的速度降温到80℃以下,将合成好的产物取出,
3、合成好的产物再与重量百分比1-15%的导电剂或有机碳源均匀混合,在500-680℃氮气保护下覆碳6-16小时,并以每分钟5-10℃的速度降温到80℃以下,将覆碳好的改性产品取出。
2.根据权利要求1所述的一种高密度类球形磷酸铁锂的固相制备方法,其特征是所述的铁源为氯化亚铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、硫酸二铵亚铁、硫酸铵亚铁中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种高密度类球形磷酸铁锂的固相制备方法,其特征是所述的磷源为磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二钱、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸中的一种或一种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高密度类球形磷酸铁锂的固相制备方法,其特征是所述的锂源为醋酸锂、氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、碳酸锂、氢氧化锂中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高密度类球形磷酸铁锂的固相制备方法,其特征是所述的掺杂金属为Mg、Ti、Cr、Al、Sr的化合物的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高密度类球形磷酸铁锂的固相制备方法,其特征是所述的晶核生长剂为纳米银粉、纳米铜粉、纳米炭粉、超细氧化钛粉、氧化铝粉中的一种或一种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种高密度类球形磷酸铁锂的固相制备方法,其特征是所述的有机碳源为蔗糖、淀粉、葡萄糖中的一种或一种以上的混合物,用量质量比为蔗糖、淀粉或葡萄糖/磷酸铁锂=0.5-15%。
8.根据权利要求1所述的一种高密度类球形磷酸铁锂的固相制备方法,其特征是所述的导电剂为石墨、乙炔黑、有机碳源中的一种或一种以上的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种高密度类球形磷酸铁锂的固相制备方法,其特征是原料混合采用去离子水,用水量为干原料的15-25%。
10.根据权利要求5所述的一种高密度类球形磷酸铁锂的固相制备方法,其特征是所述的掺杂金属的化合物为硝酸镁、氧化镁、硫酸镁、碳酸镁、硝酸钛、氧化钛、钛酸锂、氧化锆、硝酸锆、碳酸锰、氧化锰、硫酸锰、硝酸锰中的一种或一种以上的混合物,用量为掺杂金属/铁=0.01-0.03摩尔比。
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