[发明专利]Fréchet型树枝状化合物的合成方法无效
| 申请号： | 200710029270.5 | 申请日： | 2007-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN101121648A | 公开（公告）日： | 2008-02-13 |
| 发明（设计）人： | 向仲华;曹德榕 | 申请（专利权）人： | 中国科学院广州化学研究所 |
| 主分类号： | C07C43/295 | 分类号： | C07C43/295;C07C43/29;C07C41/09 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人： | 裘晖 |
| 地址： | 510650*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | fr chet 树枝 化合物 合成 方法 | ||
1.一种具有结构式f的化合物的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
(a)氮气保护下，在3，5-二羟基苄醇与氯化苄中加入无水碳酸钾、溶剂丙酮、催化剂18-冠-6和KI，温度60～70℃回流36～48h，冷却至室温，过滤，洗涤沉淀，将滤液旋干，柱层析，得到化合物a；
其中氯化苄与3，5-二羟基苄醇的摩尔比为2～2.5∶1，无水碳酸钾与3，5-二羟基苄醇的摩尔比为2.5～3∶1；所述催化剂18-冠-6的物质的量为3，5-二羟基苄醇的12～23％；所述催化剂KI的物质的量为3，5-二羟基苄醇的10～15％；所述溶剂丙酮的物质的量为3，5-二羟基苄醇的40～540倍；
(b)氮气保护下，在步骤(a)制得的化合物a中加入三苯基膦和溶剂二氯甲烷+四氯化碳，温度30～80℃回流反应，然后将混合物旋干，柱层析，得到化合物b；所述三苯基膦与化合物a的摩尔比为1.6～3∶1；所述溶剂二氯甲烷+四氯化碳的物质的量为化合物a的50～200倍，所述二氯甲烷与四氯化碳的体积比为1∶1；
(c)氮气保护下，在3，5-二羟基苄醇与化合物b中加入无水碳酸钾、溶剂丙酮、催化剂18-冠-6和KI，温度60～70℃回流36～48h，冷却至室温，过滤，洗涤沉淀，将滤液旋干，柱层析，得到化合物c；
其中化合物b与3，5-二羟基苄醇的摩尔比为2～2.5∶1，无水碳酸钾与3，5-二羟基苄醇的摩尔比为2.5～3∶1；所述催化剂18-冠-6的物质的量为3，5-二羟基苄醇的12～23％；所述催化剂KI的物质的量为3，5-二羟基苄醇的10～15％；所述溶剂丙酮的物质的量为3，5-二羟基苄醇的40～540倍；
(d)氮气保护下，在步骤(c)制得的化合物c中加入三苯基膦和溶剂二氯甲烷+四氯化碳，温度30～80℃回流反应，然后将混合物旋干，柱层析，得到化合物d；所述三苯基膦与化合物c的摩尔比为1.6～3∶1；所述溶剂二氯甲烷+四氯化碳的物质的量为化合物c的50～200倍，所述二氯甲烷与四氯化碳的体积比为1∶1；
(e)氮气保护下，在3，5-二羟基苄醇与化合物d中加入无水碳酸钾、溶剂丙酮、催化剂18-冠-6和KI，温度60～70℃回流36～48h，冷却至室温，过滤，洗涤沉淀，将滤液旋干，柱层析，得到化合物e；
其中化合物d与3，5-二羟基苄醇的摩尔比为2～2.5∶1，无水碳酸钾与3，5-二羟基苄醇的摩尔比为2.5～3∶1；所述催化剂18-冠-6的物质的量为3，5-二羟基苄醇的12～23％；所述催化剂KI的物质的量为3，5-二羟基苄醇的10～15％；所述溶剂丙酮的物质的量为3，5-二羟基苄醇的40～540倍；
(f)氮气保护下，在步骤(e)制得的化合物e中加入三苯基膦和溶剂二氯甲烷+四氯化碳，温度30～80℃回流反应，然后将混合物旋干，柱层析，得到化合物f；所述三苯基膦与化合物e的摩尔比为1.6～3∶1；所述溶剂二氯甲烷+四氯化碳的物质的量为化合物e的50～200倍，所述二氯甲烷与四氯化碳的体积比为1∶1；
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述柱层析采用的洗脱液为石油醚+二氯甲烷。
3.根据权利要求2所述的一种Fréchet型树枝状化合物的合成方法，其特征在于：所述石油醚与二氯甲烷体积比为1～2∶1。
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