[发明专利]一种龙凤宝胶囊的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及药物组合物的质量检测方法，具体地说涉及的是龙凤宝胶囊的质量检测方法。 

背景技术

龙凤宝胶囊是一种中药组合物制剂，是一种中药复方制剂。它是上市多年、临床应用疗效肯定的药物。具有补肾壮阳、健脾益气、宁神益智的功能，用于更年期综合症和神经衰弱。已收入中国国家卫生部药品标准，标准号WS₃-B-3393-98，该药由黄芪、党参、肉苁蓉、淫羊藿、白附片、玉竹、山楂、牡丹皮、冰片按中药常规工艺制备。该药在前述国家标准中仅有冰片、牡丹皮的薄层色谱的定性鉴别方法，专属性较差，并且还没有任何含量测定的方法，不利于控制药品的质量。 

发明内容

本发明的目的就是为了克服目前龙凤宝胶囊仅有定性鉴别、专属性差、质量控制不佳的缺点，提供一种既有定性检测、又有定量检测的质量控制好的龙凤宝胶囊的质量检测方法。 

本发明的技术方案是：在原质量控制标准的冰片、牡丹皮的鉴别项之外增加：采用薄层色谱法、淫羊藿苷阳性对照鉴别龙凤宝胶囊中含有淫羊藿；另增加薄层扫描法测定黄芪甲苷的含量，本品每粒含黄芪以黄芪甲苷(C₄₁H₆₈O₁₄)计，不得少于0.07mg。 

本发明的冰片、牡丹皮的鉴别项，对照品及供试品用醋酸乙酯取代原鉴别项中的丙酮作为溶剂，其具体操作步骤不变： 

(1)龙凤宝胶囊中含有冰片的鉴别：取本品内容物，加乙醚振摇，室温浸渍，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品适量，加醋酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(18∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％香草醛硫酸溶液，105℃加热使斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

(2)龙凤宝胶囊中含有牡丹皮的鉴别：取牡丹皮对照药材，加乙醚，轻摇，室温浸渍，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯溶解，作为对照药材溶液。吸取对照药材溶液及[鉴别](1)项下的供试品溶液各，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(7∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 

用淫羊藿苷阳性对照鉴别龙凤宝胶囊中含有淫羊藿的较佳色谱条件是：(1)供试品溶液的制备：取本品内容物，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣用水使溶解，移置分液漏斗中，用乙醚振摇提取，，弃去乙醚液，水液以醋酸乙酯振摇提取，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。(2)对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。(3)薄层色谱条件：吸取对照品溶液及供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

用黄芪甲苷含量测定的较佳条件是： 

(1)供试品溶液的制备：取本品胶囊内容物，研混，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇，回流至无色，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取，合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水溶解，放冷，通过D₁₀₁型大孔吸附树脂柱，以水洗脱，弃去水液，再用40％乙醇洗脱，弃去40％乙醇洗脱液，继用70％乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解，作为供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；(3)含量测定：照薄层色谱法试验，精密吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 100℃加热至斑点显色清晰，取出，用薄层扫描法进行扫描，波长：530nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每粒含黄芪以黄芪甲苷(C₄₁H₆₈O₁₄)计，不得少于0.07mg。