[发明专利]一种千柏鼻炎片的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及中成药的质量控制方法，具体地说，本发明涉及一种千柏鼻炎片的质量控制方法。

背景技术

千柏鼻炎片是一种清热解毒、活血祛风、宣肺通窍的中成药，我国已上市多年，临床应用疗效肯定，用于风热犯肺、内郁化火、凝滞气血所致的鼻塞、鼻痒气热、流涕黄稠，或持续鼻塞、嗅觉迟钝；急慢性鼻炎、急慢性鼻窦炎见上述证候者。千柏鼻炎片由中成药千里光、卷柏、羌活、决明子、麻黄、川芎、白芷按中成药片剂的常规工艺制成，该产品的质量标准收载于中国药典第一部(2005年版)第337页。该标准中仅有千里光、决明子、麻黄的薄层色谱法的定性鉴别，其专属性较差，且没有任何定量检测的方法，不能有效控制千柏鼻炎片的产品质量。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有的千柏鼻炎片质量标准中仅有三种药材的定性鉴别方法、专属性不强、不能有效控制产品质量的缺点，提供一种专属性强，更能准确控制产品质量的千柏鼻炎片的质量控制方法。

本发明是这样实现的。

本发明在原质量控制方法中增加了：(1)川芎、羌活的薄层色谱法的定性鉴别；(2)采用高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中的大黄酚(C₁₅H₁₀O₄)的含量。

薄层色谱法鉴别千柏鼻炎片中含有川芎的较佳条件是：取本品，加乙醚，振摇使溶解，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。

薄层色谱法鉴别千柏鼻炎片中含有羌活的较佳条件是：取本品，加乙醚，振摇使溶解，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯使溶解，作为供试品溶液。取羌活对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中大黄酚的含量的较佳条件是：

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)为流动相；检测波长254nm。理论板数以大黄酚峰计算应不低于2500。

对照品溶液制备精密称取大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，作为对照品溶液。

供试品溶液的制备取本品粉末，精密称定，精密加甲醇，称定重量，置水浴上加热回流，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液置烧瓶中，水浴蒸干，加10％盐酸，加三氯甲烷，置水浴上回流，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷再提取，合并三氯甲烷提取液，以无水硫酸钠脱水，三氯甲烷液蒸干，残渣用甲醇溶解，移至量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。

测定法精密吸取对照品溶液和供试液，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每片含决明子以大黄酚(C₁₅H₁₀O₄)计，不得少于4.0μg。

该测定方法经过方法学验证，阴性样品对测定无干扰，大黄酚在11.31～56.55μg/ml范围内呈现良好的线性关系，线性相关度为γ＝0.9998。用本方法测定十批千柏鼻炎片样品，大黄酚含量结果如下：