[发明专利]一种5-氨基-1-羟乙基吡唑及其类似物的合成新工艺无效
申请号: | 200710035574.2 | 申请日: | 2007-08-17 |
公开(公告)号: | CN101367764A | 公开(公告)日: | 2009-02-18 |
发明(设计)人: | 黄朋勉;杨道武;徐玲敏;王俊;陈平 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | C07D231/38 | 分类号: | C07D231/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410076*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙基 吡唑 及其 类似物 合成 新工艺 | ||
1.一种5-氨基-1-羟乙基吡唑及其类似物的合成新工艺,其特征在于:
(1)、氢氧化钠和水合肼混合在一起后搅拌均匀,在65~110℃下搅拌2~4小时;冰浴冷却,滴加卤代化合物,10~55℃下反应2~5小时;浓缩反应液,过滤除去氯化钠固体,减压收集馏分;
(2)、往上述产品中加入丙烯腈和甲苯,控制温度60~130℃反应4~10小时,减压浓缩,冷藏析出晶体,过滤,乙醇洗涤,干燥;
(3)、往上述固体中加入水,搅拌下加入碳酸氢钠和对甲苯磺酰氯、苯及十二烷基苯磺酸钠;在5~55℃下搅拌反应2~8小时,加入碳酸氢钠和乙醚,继续搅拌1~5小时,过滤,依次用乙醚和水洗涤,干燥;
(4)、在50~100℃下往异丙醇钠的异丙醇溶液中加入上述固体,回流反应2~5小时,缓慢冷至室温,过滤,用异丙醇洗涤,减压蒸出溶剂,冷冻得5-氨基-1-羟乙基吡唑及其类似物。
2.如权利要求1所述的5-氨基-1-羟乙基吡唑及其类似物的合成新工艺,其特征在于:所述吡唑衍生物的分子式为:
其中R可以是C1-C8的直链或支链烷基、C1-C8的直链或支链羟基烷基、C1-C8的直链或支链甲酰氧烷基,C1-C8的直链或支链乙酰氧烷基,C1-C7的杂环烷基、C1-C7的环烷基,苯基烷基,其中苯基和杂环基环可以是未取代的或可以携带彼此独立选自硝基、氨基、羟基、卤素取代基。
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