[发明专利]二硅化钼硅铝氧氮聚合材料复合发热体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于发热材料技术领域，主要涉及一种以二硅化钼为基体，硅铝氧氮聚合材料为强化剂、二硅化铬为活化剂的发热体材料及制备方法。

背景技术

二硅化钼基发热体熔点高，有良好的导热性和导电性，成膜之后抗氧化性能优异。是目前世界上广泛使用的发热体。迄今为止已经研制出来最高使用温度为1600-1850℃的二硅化钼基发热体。在国外，瑞典康泰尔(kanthal)公司在发热体领域长期处于领先地位，并在90年代开发了kanthal super 1900新产品，但存在高温易变形的缺点，日本的理研(Riken Corporation)使用有机粘结剂开发了能在1800℃使用的发热体，但易受天气影响，且干燥时导致发热体开裂或形成内部缺陷。在国内，二硅化钼基发热体水平仍处于较低的水平，其搬运途中的破损率达30％。

总之目前二硅化钼基发热体面临的最大问题是其低温脆性，这导致发热体在加工、运输、安装、使用过程中易断而导致寿命过短。如何提高它的韧性是目前研究的热点。目前最为广泛的增韧方法是在将各种陶瓷相引入到二硅化钼基体中。选择强化相时必须考虑几个重要因素：第一，基体与强化相之间要有很好的化学相容性；第二，基体与强化相的热膨胀系数的匹配很重要，热膨胀系数失配产生大的热应力，进而会导致界面裂纹的形成；第三，强化相本身的物理化学性质；第四，可能的强化和韧化的机制。目前研究表明，氧化物、碳化物和氮化物等陶瓷颗粒、晶须和纤维等能祈祷很好的强化和韧化效果。如Al₂O₃、SiC、Si₃N₄等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种寿命长、耐热性能好、断裂韧性好和抗弯强度高的二硅化钼硅铝氧氮聚合材料复合发热体。

本发明所要解决第二个技术问题是提供该二硅化钼硅铝氧氮聚合材料复合发热体的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供的二硅化钼赛隆复合发热体，其原料以二硅化钼粉末为主，添加硅铝氧氮聚合材料(sialon)粉末为强化剂，添加二硅化铬粉末为活化剂，硅铝氧氮聚合材料在整个发热体中的含量为1％-30wt％，硅铝氧氮聚合材料与二硅化铬的总重量占发热体重量的5％-40wt％。

为了制备二硅化钼硅铝氧氮聚合材料复合发热体，本发明是通过以下步骤实施的：

(1)、将含量为1％-30wt％硅铝氧氮聚合材料粉末，硅铝氧氮聚合材料粉末与二硅化铬粉末的总重量占发热体重量的5％-40wt％与二硅化钼粉过400目筛，混合后将球料以重量比1∶1～10∶1球磨混料24～48小时；

(2)、加入成型剂练泥，成型剂的重量为发热体材料的2％-5％；加入成型剂是为了提高坯料的塑性，便于挤压成型；本发明所用成型剂是由54#石蜡、硬脂酸甘油脂、微晶石蜡、硬脂酸以以下比例加热熔于乙醇而成：

成分          54#石蜡  微晶石蜡  硬脂酸  硬脂酸甘油脂

含量(wt％)    70～80   3～10     ＜10    余量

(3)、练泥至粉末混合均匀、细腻、无气泡和裂纹为止；练泥之后放入干燥箱中干燥2～5小时；

(4)、以20～40Mpa压力将粉体压型制成棒状发热体；压型是为了减少孔隙，同时赋予样品适当的强度，但压力不可过大，以免内应力过大导致样品出现微裂纹；

(5)、将压好的棒状发热体装入不锈钢舟中，用AlO₂覆盖，放入管式炉中在氢气气氛中进行脱蜡和预烧，具体工艺为：升温至375℃～425℃保温30min～60min，升温至450℃～550℃保温30min～60min，升温至750℃～850℃保温30min～60min，升温至1000～1100℃时保温40min～60min；脱蜡的目的是避免成型剂的存在导致烧结不完全或产生气泡；预烧的目的在于使水分和有机物挥发，并使粉末发生初步反应；

(6)、将预烧后的样品放入真空烧结炉中烧结成成品，具体工艺为：升温至1300℃～1400℃时保温40～50min，升温至1500℃～1700℃时保温50min～70min；在到达烧结温度前的保温阶段，是为了将可能的反应进行完全，同时，避免过快的升温而导致样品开裂；烧结之后的样品晶粒细小，强化相粒子分布均匀，起抗弯强度和断裂韧性都得到了很大的提高；

(7)、在高温炉温度达到700-900℃时将样品放入，再升温至1400℃～1600℃，氧化时间为6-30小时，生成了一层10-30μm的SiO₂保护膜。