[发明专利]一种己内酰胺的制备方法有效
申请号: | 200710036023.8 | 申请日: | 2007-11-01 |
公开(公告)号: | CN101168525A | 公开(公告)日: | 2008-04-30 |
发明(设计)人: | 罗和安;吴剑;夏珺 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07D201/10 | 分类号: | C07D201/10;C07D223/10 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 411105湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己内酰胺 制备 方法 | ||
1.一种制备己内酰胺的方法,其特征在于:首先,发烟硫酸和环己基甲酸或其衍生物反应生成混合酸酐物质;再加入己内酰胺或产物为己内酰胺的物质,加入亚硝化剂进行亚硝化反应;产物进一步水解,生成轻重两相,重相为己内酰胺-硫酸溶液,轻相含有未反应完的环己基甲酸或其衍生物,则继续循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种制备己内酰胺的方法,其特征在于:所述的产物为己内酰胺的物质为己内酰胺硫酸酯,或环己基甲酸或其衍生物的亚硝化产物。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备己内酰胺的方法,其特征在于:加入的己内酰胺占亚硝化反应己内酰胺收率的5%~50%;而产物为己内酰胺的物质也以产生的己内酰胺占亚硝化反应己内酰胺收率的5%~50%来加入。
4.根据权利要求3所述的一种制备己内酰胺的方法,其特征在于:加入的己内酰胺占亚硝化反应己内酰胺收率的20%~40%;而产物为己内酰胺的物质也以产生的己内酰胺占亚硝化反应己内酰胺收率的20%~40%来加入。
5.根据权利要求2所述的一种制备己内酰胺的方法,其特征在于:所述的己内酰胺硫酸酯为环己酮肟Beckmann重排反应产物。
6.根据权利要求2所述的一种制备己内酰胺的方法,其特征在于:所述的加入环己基甲酸或其衍生物的亚硝化产物是将多级串联的亚硝化反应器最后一级物料部分返回至第一级反应器。
7.根据权利要求1所述的一种制备己内酰胺的方法,其特征在于:所述的重相经萃取回收环己基甲酸或其衍生物后,用氨气或氨水中和,结晶分离硫酸铵,得己内酰胺,环己基甲酸或其衍生物
8.根据权利要求1所述的一种制备己内酰胺的方法,所述的亚硝化反应中SO3与亚硝化剂的摩尔比为0.9~1.0。
9.根据权利要求1所述的一种制备己内酰胺的方法,所述的亚硝化反应中环己基甲酸或其衍生物与亚硝化剂的摩尔比为2.0~2.4。
10.根据权利要求1所述的一种制备己内酰胺的方法,所述的亚硝化反应温度为在30~100℃,反应停留时间为5~60分钟。
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