[发明专利]脱氧腺苷类化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 200710036293.9 申请日: 2007-01-09
公开(公告)号: CN101220069A 公开(公告)日: 2008-07-16
发明(设计)人: 李原强;刘国斌;孙永峰;廖建春;李文文;王震;刘长喜;王狄泳;匡通涛;唐曦;李道飞 申请(专利权)人: 上海睿智化学研究有限公司
主分类号: C07H19/16 分类号: C07H19/16
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 代理人: 薛琦
地址: 201203上海市张*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 脱氧 腺苷 化合物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种如式III所示的脱氧腺苷类化合物的合成方法,包括如下步骤:温度50~120℃下,溶剂中,将如式I所示的酰化溴代腺苷类化合物与还原剂,在自由基引发剂作用下,经脱溴反应,制得如式II所示的酰化脱氧腺苷类化合物;之后在无机碱作用下进行水解反应,即可

式I    式II    式III

其中,R为取代或未取代的甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、叔丁基、环戊、环己基、苯基或苄基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的自由基引发基剂为偶氮异丁氰或过氧苯甲酰。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的自由基引发剂的使用量为如式I所示的酰化溴代腺苷类化合物重量的5~20%。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的还原剂为Bu3SnH或H3PO2

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的还原剂的摩尔量为如式I所示的酰化溴代腺苷类化合物摩尔量的1~30倍。

6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述的还原剂的摩尔量为如式I所示的酰化溴代腺苷类化合物摩尔量的5~15倍。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的脱溴反应的温度为75~95℃。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的脱溴反应的反应时间为1~12小时。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应时间为1~6小时。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的脱溴反应的反应物中,还加入碱性物质。

11.如权利要求10所述的方法,其特征在于:所述的碱性物质为下列中的一种或多种:丁胺、戊胺、己胺、二乙胺、二丁胺、二戊胺、三乙胺、三丁胺、三戊胺、苯胺、N-甲基苯胺、甲基苯胺、吡啶、咪唑、吡咯、哌啶、哌嗪和吡嗪。

12.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的溶剂为下列中的一种或多种:苯、甲苯、乙苯、丙苯、叔丁苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙腈、硝基苯和苯甲醚。

13.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的无机碱为下列中的一种或多种:碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铯、氢氧化锂、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸锂、碳酸铯、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铵。

14.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的水解反应的温度为0~50℃。

15.如权利要求14所述的方法,其特征在于:所述的温度为20~30℃。

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