[发明专利]一种磷酸肌酸二钠盐的合成方法有效
| 申请号： | 200710038441.0 | 申请日： | 2007-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN101274943A | 公开（公告）日： | 2008-10-01 |
| 发明（设计）人： | 金幸;汤磊;王立峰 | 申请（专利权）人： | 上海慈瑞医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/22 | 分类号： | C07F9/22 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人： | 翁若莹 |
| 地址： | 200240*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸肌酸 钠盐 合成 方法 | ||
1. 一种磷酸肌酸二钠盐的合成方法，其特征在于，包括如下反应步骤：
(1)将肌酸与C1-4的烷基醇反应生成相应的肌酸酯，或将肌酸与等摩尔量的四级铵碱反应生成肌酸铵盐；
(2)将所述第(1)步制得的肌酸酯或肌酸四级铵盐与1-5倍摩尔量的亚磷酸二苄酯和四氯化碳反应，生成N-二苄氧磷酰基肌酸酯或N-二苄氧磷酰基肌酸；
(3)将所述第(2)步制得的N-二苄氧磷酰基肌酸酯或N-二苄氧磷酰基肌酸以碱水解或中和得N-二苄氧磷酰基肌酸钠；
(4)将所述第(3)步制得的N-二苄氧磷酰基肌酸钠进行氢解脱除苄基得磷酸肌酸二钠盐。
2. 根据权利要求1所述一种磷酸肌酸二钠盐的合成方法，其特征在于，所述第(1)步是将肌酸与C1-4的烷基醇在酸性物质存在下缩合生成相应的肌酸酯，所述酸性物质为路易斯酸、盐酸、硫酸、或对甲苯磺酸；或将肌酸与等摩尔量的四级铵碱在水中反应，蒸去水后得肌酸四级铵盐。
3. 根据权利要求1所述一种磷酸肌酸二钠盐的合成方法，其特征在于，所述第(2)步是将第(1)步制得的肌酸酯或肌酸四级铵盐以二氯甲烷或三氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯作反应溶媒，在相转移催化剂以及碱性物质存在下，与1-5倍摩尔量的亚磷酸二苄酯和四氯化碳反应生成相应的N-二苄氧磷酰基肌酸酯或N-二苄氧磷酰基肌酸。
4. 根据权利要求1所述一种磷酸肌酸二钠盐的合成方法，其特征在于，所述第(3)步是将第(2)步制得的N-二苄氧磷酰基肌酸酯或N-二苄氧磷酰基肌酸以氢氧化钠、碳酸钠水解或中和得N-二苄氧磷酰基肌酸钠。
5. 根据权利要求1所述一种磷酸肌酸二钠盐的合成方法，其特征在于，所述第(4)步是将第(3)步制得的N-二苄氧磷酰基肌酸钠以钯-碳为催化剂，常压下进行氢解脱除苄基得磷酸肌酸二钠盐。
6. 根据权利要求1所述一种磷酸肌酸二钠盐的合成方法，其特征在于所述路易斯酸为氯化亚砜。
7. 根据权利要求1所述一种磷酸肌酸二钠盐的合成方法，其特征在于，所述的四级铵碱为四丁基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵或苄基三乙基氢氧化铵。
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