[发明专利]氧化硅纳米线的制备方法及其应用无效
申请号: | 200710039115.1 | 申请日: | 2007-04-04 |
公开(公告)号: | CN101279736A | 公开(公告)日: | 2008-10-08 |
发明(设计)人: | 蔡克峰;张爱霞 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C01B33/113 | 分类号: | C01B33/113 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 | 代理人: | 余明伟;沈其梅 |
地址: | 200092上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 纳米 制备 方法 及其 应用 | ||
技术领域
本发明涉及纳米线的制备方法,具体的涉及氧化硅纳米线的制备方法。
背景技术
氧化硅纳米线具有显著的蓝光发射性能,可以用于光通讯、光学传感器和高密度的光学集成。其制备一般是用激光法、溶胶-凝胶法、碳热还原法、CVD法等。但制备的纳米线的长度一般较短而且直径大多在20nm以上。而且需采用的温度高,对设备的要求高、过程复杂、原料较贵,而且产物较短、直径较粗。
因此本领域迫切需要开发一种原料便宜易得,工艺简单易于控制,对设备要求低且能够合成长度较长、产量也高的氧化硅纳米线的制备方法。
发明内容
本发明的目的就是提供一种氧化硅纳米线的制备方法。本发明克服了现有技术的缺陷,提供了一种原料便宜易得、工艺简单易于控制且设备要求低,产量也高的制备方法。
本发明的另一目的是提供根据本发明制备方法制备的氧化硅纳米线的应用。
浮动催化剂法用于制备氧化硅纳米线的方法是用硅油如聚二甲基硅氧烷液体为原料,加入金属有机化合物(如二茂铁)在惰性气体如氩气的保护下,于950℃-1100℃左右保温1-5小时制备得到的。
本发明的第一方面提供一种氧化硅纳米线的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:将硅油置于刚玉容器内,加少量有机金属化合物,将刚玉容器放在耐高温板上面,然后把耐高温板推入高温炉,排出炉内氧气,并通入惰性气体保护,将炉温升到950-1100℃,保温1-5小时。其中有机金属化合物添加量为硅油的1%-5%(重量百分比)。较佳的,上述有机金属化合物添加量为硅油的1%-3%。在实施例中,上述刚玉容器为刚玉坩埚或刚玉舟。
优选的,上述硅油为聚硅氧烷。上述聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、聚二苯基硅氧烷(PDPS)、聚甲基苯基硅氧烷(PMPS)、聚甲基氢硅氧烷(PMHS)或聚二甲基二苯基硅氧烷(PDMDPS)。在一实施例中,上述硅油为二甲基硅油(聚二甲基硅氧烷液体)。
优选的,上述金属有机化合物是二茂铁、二茂钴或二茂镍。在一实施例中,上述金属有机化合物是二茂铁。
优选的,上述耐高温板是莫来石砖或氧化铝砖。在一实施例中,上述耐高温板是莫来石砖。
优选的,上述高温炉是石英管式炉或氧化铝管式炉。在一实施例中,上述高温炉是石英管式炉。
优选的,上述惰性气体为氩气或氦气,流量为6-15sccm。在一实施例中,上述惰性气体为氩气。
本发明的第二方面,提供了根据上述方法制备的氧化硅纳米线在催化、传感、以及光致发光和波导等光学材料领域中的应用。本发明氧化硅纳米线可以用于制备催化、传感、以及光致发(蓝)光和波导等光学材料。
本发明的有益效果:
由本发明所述的纳米线的制备方法所获得的产物为非晶氧化硅纳米线,长度比现有的大多数方法制备的氧化硅纳米线提高了1-2个量级且直径细(5-25nm),制备方法简单,原料便宜易得,设备要求简化,成本低。
本发明的其它方面由于本文的公开内容,对本领域的技术人员而言是显而易见的。
附图说明
图1、本发明实施例1的氧化硅纳米线产物的透射电镜照片。
图2、本发明实施例3的氧化硅纳米线产物的透射电镜照片。
具体实施方式
发明人将二甲基硅油置于刚玉容器内,加入适量二茂铁,然后放在莫来石耐火砖(莫来石砖)上并推入高温炉,排出炉内氧气,并以6-15sccm的速率通入惰性气体保护,将炉温升到950-1100℃,保温1-5小时后自然降到室温。在耐火砖上有白色羊毛状物质生成,即氧化硅纳米线。更佳的,保温2-3小时。
sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute),是指气体的流量单位,即立方厘米/分钟。
本发明所述的刚玉容器为刚玉材料制备的各种形状的容器,优选的,本发明所述的刚玉容器为刚玉舟或刚玉坩锅。
聚硅氧烷是以硅氧键为骨架的各种聚合物。按照其骨架结构可以分为线型、环型、网络型、梳型、笼型、梯型、树枝型、挂笼型或笼枝型等。
本发明中也可用氧化铝砖替换莫来石砖,或者使用其他不与金属反应的耐高温板。
高温炉可以使用石英管式炉或氧化铝管式炉。
金属有机化合物是二茂铁、二茂钴或二茂镍。优选二茂铁。
本发明中惰性气体为氩气或氦气,流量为6-15sccm。优选氩气。惰性气体的流量过高或过低都会影响产物的生成。
本发明还提供了根据本发明方法制备的氧化硅纳米线催化、传感、以及光致发(蓝)光和波导等光学材料领域的应用。
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