[发明专利]冷冻干燥法制备多孔材料的改进

权利要求书

1、冷冻干燥法制备多孔材料的改进，包括有机添加剂的选择，添加剂与多孔材料基体粉体的配比、成型和烧结，其特征在于通过控制粉体和有机添加剂的添加量调控浆料的固含量，控制冷冻速率形成多孔素坯，最后经过烧结、制成多孔材料。

2、按权利要求1所述的冷冻干燥法制备多孔材料的改进，其特征在于所述的有机添加剂为聚乙烯醇、甲基纤维素或淀粉。

3、按权利要求1所述的冷冻干燥法制备多孔材料的改进，其特征在于使用聚乙烯醇有机添加剂的多孔陶瓷材料的工艺步骤是：

①在去离子水中加入多孔陶瓷粉体，加入分散剂，以氧化锆或氧化铝球磨介质使之均匀分散；

②在多孔陶瓷粉体中加入质量百分含量为2％-30％的聚乙烯醇水溶液，机械搅拌混匀后真空除气；

③将步骤②除气后的浆料浇铸到模具中，放入低温箱中完全冻结，冷冻温度为-10℃～-20℃；

④冷冻后的样品快速转移至冷冻干燥机内冷冻干燥，除去样品的水分后形成多孔素坯，冷冻干燥温度范围为-10-60℃，压力为5-20pa；

⑤最后经烧结形成多孔陶瓷，烧结温度为1300-1650℃。

4、按权利要求2或3所述的冷冻干燥法制备多孔材料的改进，其特征在于所述的聚乙烯醇有机溶液添加剂是以水溶液形成加入到浆料中，水溶液的浓度为1-40wt％。

5、按权利要求2或3所述的冷冻干燥法制备多孔材料的改进，其特征在于所述的聚乙烯醇聚合度控制在1450-2600之间，醇解度为50-100％。

6、按权利要求5所述的所述的冷冻干燥法制备多孔材料的改进，其特征在于使用的聚乙烯醇为单一一种醇解度或聚合度，或是两种和两种以上不同醇解度或聚合度的任意比例的混合物。

7、按权利要求3所述的所述的冷冻干燥法制备多孔材料的改进，其特征在于步骤③中低温箱中的冻结时间为48h；步骤④的冷冻干燥机干燥的时间为5～10小时；步骤⑤中烧结时的保温时间为1-3h。

8、按权利要求1或3所述的所述的冷冻干燥法制备多孔材料的改进，其特征在于所制备的多孔陶瓷是由宏观孔和微观小孔组成，具有相互连通的开孔结构，孔径尺寸为几百微米到几纳米之间。

9、按权利要求1或3所述的所述的冷冻干燥法制备多孔材料的改进，其特征在于多孔陶瓷材料的层状孔的孔道定向分佈，其方向与冰晶的生长方向一致。

10、按权利要求1所述的冷冻干燥法制备多孔材料的改进，其特征在于所述的多孔材料为陶瓷多孔材料或金属多孔材料，陶瓷多孔材料为氧化物陶瓷或非氧化物陶瓷；金属多孔材料为金属Ni。