[发明专利]1,4－双(4－氨基苯氧基)苯的制备方法

权利要求书

1.1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，包括步骤：

(1)摩尔比为1.00∶1.80～2.80的对苯二酚和4-卤代硝基苯，在成盐剂、强极性非质子或非水溶性有机溶剂体系中，加热回流分水，80℃-190℃，反应2～18小时，浓缩反应液，冷却反应物体系，加水，析出黄绿色固体产物，过滤，干燥，得到1，4-双(4-硝基苯氧基)苯；

(2)1，4-双(4-硝基苯氧基)苯，在三氯化铁/20％～95％水合肼的还原体系、醇类溶剂、活性炭的共同作用下，50℃-90℃，反应2～20小时，还原得到白色的1，4-双(4-氨基苯氧基)苯晶体产物。

2.根据权利要求1所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的4-卤代硝基苯选自4-氟代硝基苯、4-氯代硝基苯、4-溴代硝基苯、4-碘代硝基苯中的一种或几种混合物。

3.根据权利要求1所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的成盐剂选自碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、碳酸氢镁、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或几种混合物。

4.根据权利要求1或3所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的成盐剂与对苯二酚的摩尔数之比为0.10～8.00∶1.00。

5.根据权利要求1所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂与对苯二酚的体积重量比为5毫升～80毫升∶1克。

6.根据权利要求1所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的强极性非质子有机溶剂选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种混合物。

7.根据权利要求1所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的非水溶性有机溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、一氯代苯、二氯代苯、三氯代苯、乙苯、二乙苯、一氯代甲苯、二氯代甲苯中的一种或几种混合物。

8.根据权利要求1、6或7所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的非水溶性有机溶剂与强极性非质子有机溶剂的体积比为1∶0.05～10。

9.根据权利要求1所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的1，4-双(4-硝基苯氧基)苯与水合肼的摩尔数之比为1∶5～30。

10.根据权利要求1所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤(2)中所述的三氯化铁与1，4-双(4-硝基苯氧基)苯的重量之比为1∶2～50。

11.根据权利要求1所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的活性炭与1，4-双(4-硝基苯氧基)苯的重量之比为1∶0.5～50。

12.根据权利要求1所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇，2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、2-乙氧基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。

13.根据权利要求1或12所述的一种1，4-双(4-氨基苯氧基)苯的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的醇类溶剂与1，4-双(4-硝基苯氧基)苯的体积重量比为1毫升～100毫升∶1克。