[发明专利]稀土掺杂磷酸镧纳米发光颗粒的制备方法无效
申请号: | 200710044033.6 | 申请日: | 2007-07-19 |
公开(公告)号: | CN101104805A | 公开(公告)日: | 2008-01-16 |
发明(设计)人: | 王宏志;石国英;宋雪霞;李耀刚 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C09K11/81 | 分类号: | C09K11/81 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土 掺杂 磷酸 纳米 发光 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的制备方法,包括下列步骤:
(1)配制掺杂稀土元素Ln溶液的硝酸镧多元醇溶液和NaH2PO4·2H2O多元醇溶液,作为反应原液;
(2)反应原液在微混合器中混合,进入微细管,恒温油浴加热下,反应生成稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的多元醇溶液;
(3)提取、洗涤、离心分离,得稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的多元醇包括乙二醇、甘油、二乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的硝酸镧多元醇溶液是指0.001~0.1mol/L La(NO3)3·6H2O的多元醇溶液。
4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的掺杂稀土元素Ln溶液包括0.001~0.1mol/L Eu2O3、Ce(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O的多元醇溶液中的一种、两种或三种,掺杂的摩尔比例为La3+∶Ln3+=3.5∶6.5~9.5∶0.5。
5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的NaH2PO4·2H2O多元醇溶液浓度为0.001~0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的微细管的直径为200-1000μm,长度为0.01-3m,材料包括聚四氟乙烯、金属、玻璃。
7.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的恒温油浴加热温度为50-190℃,反应时间为1s-30min。
8.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的提取是通过加入丙酮或乙醇有机溶剂,产生沉淀。
9.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的洗涤是指去离子水洗涤3-5次;
10.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的离心分离是指2000-8000rpm,离心2-40min。
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