[发明专利]稀土掺杂磷酸镧纳米发光颗粒的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710044033.6 申请日: 2007-07-19
公开(公告)号: CN101104805A 公开(公告)日: 2008-01-16
发明(设计)人: 王宏志;石国英;宋雪霞;李耀刚 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C09K11/81 分类号: C09K11/81
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620上海市松*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 稀土 掺杂 磷酸 纳米 发光 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的制备方法,包括下列步骤:

(1)配制掺杂稀土元素Ln溶液的硝酸镧多元醇溶液和NaH2PO4·2H2O多元醇溶液,作为反应原液;

(2)反应原液在微混合器中混合,进入微细管,恒温油浴加热下,反应生成稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的多元醇溶液;

(3)提取、洗涤、离心分离,得稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的多元醇包括乙二醇、甘油、二乙二醇。

3.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的硝酸镧多元醇溶液是指0.001~0.1mol/L La(NO3)3·6H2O的多元醇溶液。

4.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的掺杂稀土元素Ln溶液包括0.001~0.1mol/L Eu2O3、Ce(NO3)3·6H2O、Tb(NO3)3·6H2O的多元醇溶液中的一种、两种或三种,掺杂的摩尔比例为La3+∶Ln3+=3.5∶6.5~9.5∶0.5。

5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的NaH2PO4·2H2O多元醇溶液浓度为0.001~0.1mol/L。

6.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的微细管的直径为200-1000μm,长度为0.01-3m,材料包括聚四氟乙烯、金属、玻璃。

7.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的恒温油浴加热温度为50-190℃,反应时间为1s-30min。

8.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的提取是通过加入丙酮或乙醇有机溶剂,产生沉淀。

9.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的洗涤是指去离子水洗涤3-5次;

10.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂磷酸镧(LaPO4:Ln3+)纳米发光颗粒的方法,其特征在于:所述的离心分离是指2000-8000rpm,离心2-40min。

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