[发明专利]一种复合型铁电薄膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型的铁电薄膜及其制备方法。

背景技术

铁电薄膜的研究主要集中在BaTiO₃(BT)、(Ba，Sr)TiO₃(BST)、Pb(Zr，Ti)O₃(PZT)、(Pb，La)TiO₃(PLT)、(Pb，La)(Zr，Ti)O₃(PLZT)、Ba(Zr，Ti)O₃(BZT)等上。其中，BST薄膜由于拥有高介电常数，低介电损耗，很小的漏电流等良好的介电性质，成为人们研究的重点。但是，BST薄膜在微波频率下具有较大的介电损耗，这就限制了BST薄膜在微波器件方面的应用。因此，急需一种具有适当的介电常数与较低的介电损耗的新型材料

目前研究和使用较多的复合薄膜的制备技术主要有溅射法、激光闪蒸法(PLD)及溶胶凝胶法。溅射法和激光闪蒸法所需设备昂贵，难以大面积成膜。溶胶-凝胶以其化学计量比控制准确、成膜面积大且均匀、设备简单等优势而为人们所采用。然而，到目前为止关于采用溶胶凝胶法制备微波介质材料与钛酸锶钡的复合型铁电薄膜的内容还鲜有报道。

发明内容

本发明是为了克服现有技术的不足，提供一种具有适中介电常数，良好的介电可调性，介电损耗低，可以应用于微波器件中的复合型铁电薄膜。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种复合型铁电薄膜，其特征在于，按照摩尔百分比由1％～3％的BaMg₆Ti₆O₁₉和97％～99％的Ba_(1-x)Sr_xTiO₃组成，其中x＝0.2～0.7。

本发明的另一目的是提供一种制备复合型铁电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、按照反应的产物为Ba_(1-x)Sr_xTiO₃ x＝0.2～0.7的配比，先将醋酸钡、醋酸锶在冰醋酸溶液中加热至沸腾，待冷却至室温时，再加入摩尔比为1∶2的钛酸四正丁酯和乙酰丙酮的混合溶液，形成Ba_(1-x)Sr_xTiO₃溶液；

B、将硝酸镁溶于乙二醇乙醚中，搅拌至完全溶解并使Mg在溶液中的摩尔百分比为20～30％的，并加入一定量的去离子水，最后将硝酸镁的乙二醇乙醚溶液加入步骤A获的溶液中，并用冰醋酸调整溶液的摩尔浓度至0.10～0.20M，放置24小时后形成前驱体溶胶；

C、将步骤B获得的前驱体溶胶通过旋转涂覆的方法在Al₂O₃基底上制成凝胶膜；旋转速度为3000转/分，时间为10～30秒；

D、将凝胶膜直接在500℃的环境下处理5～10分钟，取出后冷却至室温，涂覆下一层凝胶膜，循环往复直到获得所需厚度的凝胶膜，再在1100℃下处理60～180分钟。

本发明中所采用的化学原料为醋酸钡、醋酸锶、硝酸镁以及钛酸四正丁酯，溶剂为冰醋酸、乙二醇乙醚和水，乙酰丙酮为螯合剂。

本发明中采用的是溶胶凝胶方法：将金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经过热处理而形成氧化物或其他化合物固体，是制备材料的湿化学方法中的一种工艺。

本发明中的复合型铁电薄膜，具有良好的电学性能，具有介电可调性，介电损耗低，并且可用做微波材料。

附图说明：

图1是实施例1制备的复合型铁电薄膜的X射线衍射图谱(XRD)。

图2是实施例1制备的复合型铁电薄膜的介电常数在不同外加偏压下的频谱图。

图3是实施例1制备的复合型铁电薄膜在1MHz频率下的介电常数及介电损耗与外加偏压的关系图。

图4是实施例2制备的复合型铁电薄膜的X射线衍射图谱(XRD)。

图5是实施例2制备的复合型铁电薄膜的介电常数在不同外加偏压下的频谱图。

图6是实施例2制备的复合型铁电薄膜在1MHz频率下的介电常数及介电损耗与外加偏压的关系图。

图7是实施例3制备的复合型铁电薄膜的X射线衍射图谱(XRD)。

图8是实施例3制备的复合型铁电薄膜的介电常数在不同外加偏压下的频谱图。

图9是实施例3制备的复合型铁电薄膜在1MHz频率下的介电常数及介电损耗与外加偏压的关系图。

具体实施方式：