[发明专利]一种制造工业丝用的阻燃聚酯的制备方法

权利要求书

1.一种制造工业丝用的阻燃聚酯的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)单体对苯二甲酸、乙二醇、季戊四醇和反应型阻燃剂进行酯化反应，反应型阻燃剂为具有下述结构式的化合物：

其中R₁为C1～C4的亚烷基，R₂和R₃各自为H、C2～C4的羟烷基或C2～C4的羧烷基，

原料的投料比分别为：以摩尔比计，对苯二甲酸∶乙二醇＝100∶110～200；以重量比计，对苯二甲酸∶季戊四醇＝100∶0.01～0.12；以重量比计，对苯二甲酸∶反应型阻燃剂＝100∶2.90～14.60，

反应温度为240～260℃，反应压力为100～300kPa，反应物停留时间为2.5～6小时；

2)酯化产物在缩聚催化剂的存在下依次进行预缩聚反应和缩聚反应，得到缩聚产物阻燃聚酯，预缩聚反应和缩聚反应均在负压下进行，反应温度均为270～285℃，反应物停留时间各为1～2小时，预缩聚反应的真空度为1.0～2.0kPa，缩聚反应的真空度为0.1～0.2kPa，缩聚产物的特性粘度控制为0.60～0.75dl/g，

其特征在于向反应系统中加入作为阻燃聚酯结晶成核剂的纳米高岭土颗粒，纳米高岭土颗粒的平均粒径为200～600nm，其加入方式为在酯化反应前加入或在预缩聚反应前加入，纳米高岭土颗粒的加入量以其最终存在于缩聚产物中的含量计为0.06～1.0wt％。

2.根据权利要求1所述的阻燃聚酯的制备方法，其特征在于在所述的纳米高岭土颗粒的平均粒径为200～500nm。

3.根据权利要求1所述的阻燃聚酯的制备方法，其特征在于在所述的纳米高岭土颗粒的加入量以其最终存在于缩聚产物中的含量计为0.2～0.9wt％。

4.根据权利要求1所述的阻燃聚酯的制备方法，其特征在于在所述的缩聚产物的特性粘度控制为0.60～0.70dl/g。

5.根据权利要求1、2、3或4所述的阻燃聚酯的制备方法，其特征在于在所述的纳米高岭土颗粒的加入方式为在酯化反应前加入，纳米高岭土颗粒与酯化反应的原料一起打浆混合后加入反应系统。

6.根据权利要求1、2、3或4所述的阻燃聚酯的制备方法，其特征在于在所述的纳米高岭土颗粒的加入方式为预缩聚反应前加入，纳米高岭土颗粒与乙二醇打浆混合，配制成浓度为20～45wt％的浆料后加入反应系统。

7.根据权利要求1所述的阻燃聚酯的制备方法，其特征在于所述的缩聚催化剂取自乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑中的任何一种。

8.根据权利要求7所述的阻燃聚酯的制备方法，其特征在于所述的缩聚催化剂的用量以单体对苯二甲酸重量为基准，以锑离子计，为120～300mg/kg。