[发明专利]D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法在审
申请号: | 200710045552.4 | 申请日: | 2007-09-03 |
公开(公告)号: | CN101121678A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 |
发明(设计)人: | 沈洪明;陈世智;刘云;张惠明 | 申请(专利权)人: | 上海康福赛尔医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C309/25 | 分类号: | C07C309/25;C07C303/06 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵志远 |
地址: | 201809上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 樟脑 10 制备 方法 | ||
1.D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸盐基物的制备
将醋酐100份(重量)、D-(+)-3-溴樟脑30~50份(重量)、催化剂0.03~5份(重量)加入反应釜中,冷却下加入浓硫酸20~50份(重量),控制温度为0~50℃,反应10~30h,升温至50~90℃,反应5~70h,冷却下加入10~200份(重量)水,过滤,滤液浓缩,脱色,冷却,用碱中和至pH值为6~8,浓缩,冷却,结晶,过滤,得到D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸盐基物粗品,向1份(重量)该粗品中加入1~10份(重量)水,加热溶解,冷却,结晶,过滤,得到D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸盐基物;
(2)D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸的制备
将步骤(1)得到的D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸盐基物用水溶解,装入交换柱中,收集流出液,浓缩至干,加入无水醋酸,加热溶解,冷却,结晶,过滤,得到D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸。
2.根据权利要求1所述的D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法,其特征在于,所述的催化剂包括醋酸盐及其衍生物。
3.根据权利要求1所述的D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法,其特征在于,所述的反应釜为搪瓷反应釜。
4.根据权利要求1所述的D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法,其特征在于,所述的碱包括氢氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或液氨。
5.根据权利要求1所述的D-(+)-3-溴樟脑-10-磺酸的制备方法,其特征在于,所述的交换柱内装有强酸性阳离子交换树脂。
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