[发明专利]一种高热稳定性聚羟基脂肪酸酯的制备方法无效
申请号: | 200710047278.4 | 申请日: | 2007-10-19 |
公开(公告)号: | CN101148501A | 公开(公告)日: | 2008-03-26 |
发明(设计)人: | 刘庆生;秦宗益;朱美芳;梁霞;吴文华;成龙;陈彦模 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/06;C08K5/353 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高热 稳定性 羟基 脂肪酸 制备 方法 | ||
1.一种高热稳定性聚羟基脂肪酸酯的制备方法,包括下列步骤:
(1)将聚羟基脂肪酸酯和有机溶剂置入反应釜中,聚羟基脂肪酸酯和有机溶剂的重量体积比为0.02g/mL~0.05g/mL;
(2)在反应釜中通入氮气5-15分钟,除去反应釜中的空气,继续通氮气,并加热至60℃~80℃,搅拌0.5~2小时,使聚羟基脂肪酸酯充分溶解;
(3)聚羟基脂肪酸酯溶解后继续加热反应釜至85℃~125℃,加入双(2-恶唑啉)改性剂,搅拌反应1~16小时,双(2-恶唑啉)改性剂与聚羟基脂肪酸酯的摩尔比为0.5~2.0;(4)停止加热,继续通氮气至温度降到0-50℃,取出反应产物,用无水乙醇沉淀并真空抽滤;
(5)将所得产物在真空50℃~60℃干燥12小时~24小时去除残留溶剂,得高热稳定性聚羟基脂肪酸酯。
2.根据权利要求1所述的高热稳定性聚羟基脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述的聚羟基脂肪酸酯为聚3-羟基丁酸酯或聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯),其重均分子量为10万~60万,分子量分布为1.2~5.0,聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)中羟基戊酸HV含量为1.0~15.0mol%,聚羟基脂肪酸酯的结构通式:
其中R为CH3,当R’为-CH3时,代表聚3-羟基丁酸酯;当R’为-CH2-CH3,代表聚(3-羟基丁酸酯-co-3-羟基戊酸酯)。
3.根据权利要求1所述的高热稳定性聚羟基脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为1,2-二氯乙烷、N,N’-二甲基甲酰胺或二乙二醇二甲醚中的一种。
4.如权利要求1所述的一种高热稳定性聚羟基脂肪酸酯的制备方法,其特征在于,所述的双(2-恶唑啉)改性剂为1,2-双(2-恶唑啉-2)乙烷、1,4-双(2-恶唑啉-2)丁烷、1,6-双(2-恶唑啉-2)己烷、1,8-双(2-恶唑啉-2)辛烷和1,4-双(2-恶唑啉-2)环己烷,1,2-双(2-恶唑啉-2)苯、1,3-双(2-恶唑啉-2)苯、1,4-双(2-恶唑啉-2)苯或2,2’-双(2-恶唑啉)中的一种。
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