[发明专利]一种光学纯的3-氨基丁醇的制备方法

权利要求书

1.一种光学纯的3-氨基丁醇的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：

式中R为CH₃-或C₂H₅-；

(1)用乙酰乙酸酯和手性苯乙胺，甲苯带水的条件下反应生成3-(1’-甲基苄 胺)-2-丁烯酸酯非对映异构体I；

(2)3-(1’-甲基苄胺)-2-丁烯酸酯非对映异构体I用醋酸硼氢化钠还原成3-(1’- 甲基苄胺)-丁酸酯非对映异构体II或其盐；

(3)步骤(2)所得产物II拆分后得到手性纯的3-(1’-甲基苄胺)-丁酸酯III；

(4)3-(1’-甲基苄胺)-2-丁酸IV酯用硼氢化钠还原后得到3-(1’-甲基苄胺)-2-丁 醇IV；

(5)3-(1’-甲基苄胺)-丁醇经钯炭还原脱苄后得光学纯3-氨基丁醇V。

2.根据权利要求1所述的一种光学纯的3-氨基丁醇的制备方法，其特征在于反 应步骤(1)中手性苯乙胺与乙酰乙酸酯的摩尔比为1∶0.7～1∶2；所述乙酰乙 酸酯为乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯；反应时间为5～72小时。

3.根据权利要求2所述的一种光学纯的3-氨基丁醇的制备方法，其特征在于反 应步骤(1)中手性苯乙胺与乙酰乙酸酯的摩尔比为1∶1.2；反应时间为24-48 小时。

4.根据权利要求1所述的一种光学纯的3-氨基丁醇的制备方法，其特征在于反 应步骤(2)中先将还原剂硼氢化钠与冰醋酸反应得醋酸硼氢化钠，再将化合 物I加入反应，生成化合物II，其中化合物I和硼氢化物和冰醋酸的摩尔比 为1∶1～5∶5～20。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于化合物I和硼氢化物和冰醋酸的摩 尔比为1∶3∶10。

6.根据权利要求1所述的一种光学纯的3-氨基丁醇的制备方法，其特征在于反 应步骤(2)中还原反应结束后，加氢氧化钠溶液调pH值10～13，用溶剂萃取 成盐得到化合物II的盐，所述的盐为盐酸盐、磷酸盐或硫酸盐；成盐所用 溶剂为C1～C4的低级脂肪醇、C1～C4的低级脂肪卤代烃、芳烃化合物或酯 化合物。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于用溶剂萃取成盐得到化合物II的 盐，所述的盐为盐酸盐；成盐所用溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷、 二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于成盐所用溶剂为乙酸乙酯。

9.根据权利要求1所述的一种光学纯的3-氨基丁醇的制备方法，其特征在于反 应步骤(3)中所用拆分溶剂为C1～C4的低级脂肪醇、C1～C4的低级脂肪卤代 烃或芳烃类化合物；或是其中两种溶剂的混合物。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于所用拆分溶剂为甲醇、乙醇、异丙 醇、三氯甲烷、二氯甲烷、二氯乙烷、苯、甲苯、乙酸乙酯或乙酸丁酯；或 是其中两种溶剂的混合物。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于所用拆分溶剂为乙酸乙酯和乙醇 的混合物。

12.根据权利要求1所述的一种光学纯的3-氨基丁醇的制备方法，其特征在于反 应步骤(4)中将化合物III用硼氢化钠还原得到化合物IV，其中化合物III与 硼氢化钠的摩尔比为1∶2～1∶5；所用溶剂为水、乙醇、甲醇或四氢呋喃。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于化合物III与硼氢化钠的摩尔比为 1∶2。

14.根据权利要求1所述的一种光学纯的3-氨基丁醇的制备方法，其特征在于反 应步骤(5)中在高压下化合物IV用钯/炭脱苄，蒸馏后得目标产物，其中氢气 压力为10atm～60atm；温度为0～100℃；反应时间为5～48小时。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于氢气压力为20～40atm；温度为 30～60℃；反应时间为10～24小时。