[发明专利]1,4-双烯-6-亚甲基甾体化合物的合成方法及中间体无效
| 申请号： | 200710047914.3 | 申请日： | 2007-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN101429224A | 公开（公告）日： | 2009-05-13 |
| 发明（设计）人： | 李金亮;赵楠 | 申请（专利权）人： | 上海迪赛诺医药发展有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 上海天翔知识产权代理有限公司 | 代理人： | 宋 羽 |
| 地址： | 201203上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 双烯 甲基 化合物 合成 方法 中间体 | ||
1.一种合成1，4-双烯-6-亚甲基甾体化合物(I)的合成方法，其特 征在于，包括如下步骤：
(a)在1，4-双烯-雄甾类化合物(II)的1位和3位或只3位进行吡 咯烷取代，生成5，6-烯键化合物(III)或(Ⅳ)或两者的混合物；
(b)1位和3位双取代化合物(Ⅲ)或3位单取代的化合物(Ⅳ) 或两者的混合物进行Mannich反应生成化合物(V)；
(c)化合物(V)不经分离，或者分离后在酸性条件下消除得到化 合物(I)；
具体反应式如下：
式中R1，R2均为H，R3，R4以及它们所连接的C共同形成羰基； R5，R6和氮共同形成五员环。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)是将1 位和3位双取代化合物(III)或3位单取代的化合物(Ⅳ)或者两者的混 合物溶于醇类溶剂中，加入N-甲基苯胺和甲醛水溶液，反应得到化合物 (V)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所说的醇类溶剂为乙 醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)是将化 合物(V)不分离或者分离后溶于醇类溶剂中，加入酸，进行消除得到化 合物(I)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所说的醇类溶剂为甲 醇。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所说的酸为有机酸或 无机酸。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所说的酸为盐酸。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的步骤(c)用以 下方法替代：
将步骤(b)得到的含有化合物(V)的溶液减压蒸干，用卤代烃或 酯类溶剂溶解后，用稀酸溶液洗涤将胺类化合物去掉；再蒸干溶剂，将得 到的残留物溶于丙酮或醇类溶剂，加入酸，进行消除得到化合物(I)。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所说的卤代烃为二氯 甲烷。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，酯类溶剂为乙酸乙酯。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所说的稀酸溶液为百 分比浓度为0.5～5％的硫酸或盐酸。
12.一种中间体，具有如下通式(V)：
式中R1，R2均为H，R3，R4以及它们所连接的C共同形成羰基。
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