[发明专利]纯钛或钛合金表面制备含药物磷灰石涂层的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体地说涉及一种在纯钛或钛合金表面制备功能涂层的方法。

背景技术

钛及钛合金质轻、强度高，耐腐蚀性好，基于其良好的生物相容性，作为理想的外科植入体已被广泛应用于生物医用材料领域。但植入体后，钛及钛合金表面与骨之间难以形成良好的骨键合。而磷灰石因其良好的生物相容性及骨键合性，常被用于制备钛基-磷灰石涂层，以改进钛及钛合金表面的生物活性，典型的在纯钛或钛合金表面制备磷灰石涂层的方法是采用等离子喷涂或激光熔融涂覆。

此外，钛植入的术后感染成为整形外科手术中常见的一个问题。如果在涂层中预先引入功能性药物，在手术后在创愈部提供局部的药物抗感染和活血微环境，对于预防术后炎症的发生显然具有良好的意义，这也是本发明的目的所在。

发明内容

纯钛或钛合金表面制备含药物磷灰石涂层的方法，采用如下的手段对成型的钛基材料进行表面处理，以在其表面获得含药物磷灰石涂层：将成型钛基材料经表面预处理后在HCl∶H₂SO₄∶H₂O(v∶v∶v，1∶1∶1)溶液中进行酸蚀处理，60℃温度下加热30分钟，在表面产生大量的酸蚀凹点或沟槽，以增大基体的表面积；预钙化处理：将前面处理后的钛基材料放入饱和Ca(OH)₂溶液中，在60-80℃温度下加热24小时后取出，空气中室温干燥；经预钙化的钛基材料浸入含有功能药物的模拟生理溶液中，沉积后在钛基材料表面获得药物磷灰石涂层。

本发明的方法与矿化沉积法相同，模仿了自然界生理磷灰石的矿化机制，其优点在于，仿生法在低温下进行，可避免高温过程引起的相变和脆裂，使蛋白质、药物等的引入成为可能，获得的磷灰石涂层具有良好的功能药物活性，为手术后创愈部提供局部的药物抗炎活血微环境。其次，仿生磷灰石层沉积于类似人体组织内环境条件，其成分更接近人体的骨无机质；本发明利用仿生技术可在形状复杂和多孔的基体上形成均匀的涂层，所需设备简单、活化处理工艺简单，成本低。

具体实施方式

实施例1：

1)将片状纯钛，用280#耐水碳化硅砂纸打磨，然后依次在丙酮，乙醇，蒸馏水中超声清洗，室温干燥；

2)酸处理：将以上样品浸入HCl(37％)∶H₂SO₄(98％)∶H₂O(v∶v∶v，1∶1∶1)混合溶液中，恒温60℃浸蚀30分钟后取出，超声清洗，室温干燥；

3)预钙化：将酸处理好的试样置于饱和Ca(OH)₂溶液中，60～80℃恒温24小时，蒸馏水漂洗，室温干燥；

4)配制含头孢拉定的模拟生理溶液：

a)配制模拟体液(即SBF溶液)，其试剂浓度分别为：NaCl(7.996g/L)，NaHCO₃(0.350g/L)，KCl(0.224g/L)，KHPO₄·3H₂O(0.228g/L)，MgCl₂·6H₂O(0.305g/L)，1N HCl(～40ml)，CaCl₂(0.278g/L)，Na₂SO₄(0.071g/L)，NH₂C(CH₂OH)(6.057g/L)，pH调至7.2～7.4；

b)配制含头孢拉定的SBF溶液，其浓度为1mg/ml，pH调至7.2～7.4；

5)共沉积药物磷灰石涂层：将预钙化后的试样浸入头孢拉定溶液中3天，表面沉积药物磷灰石涂层；

6)经扫描电镜观察(SEM)，X射线衍射(XRD)及傅立叶转换红外光谱FTIR分析，表面形成一层均匀的磷灰石涂层；且能量弥散X射线谱(EDX)及FTIR分析得出，涂层中含有头孢拉定的相应化学元素及化学基团。

实施例2：

1)将片状纯钛，用280#耐水碳化硅砂纸打磨，然后依次在丙酮，乙醇，蒸馏水中超声清洗，室温干燥；

2)酸处理：将以上样品浸入HCl(37％)∶H₂SO₄(98％)∶H₂O(v∶v∶v，1∶1∶1)混合溶液中，恒温60℃侵蚀30分钟后取出，超声清洗，室温干燥；