[发明专利]一种黄色阳离子型偶氮苯染料的制备方法

权利要求书

1.一种通式(I)的黄色阳离子偶氮苯染料

其中R₁为H或C₁-C₃烷基基团，R₂是C₁-C₈烷基基团，n为4-7，X^-为阴离子。

2.根据权利要求1所述的黄色阳离子偶氮苯染料，其特征在于所述化学结构通式中的R₁为CH₃，R₂是CH₃CH₂，n为4，X^-为溴或氯离子。

3.根据权利要求1所述的黄色阳离子偶氮苯染料的制备方法，其特征在于该方法包括如下工艺步骤：

(1)将对甲苯胺在冰盐浴中与浓盐酸反应，得到对甲苯胺盐糊状物，然后将亚硝酸钠溶液慢慢加入对甲苯胺盐酸盐中，不断搅拌并保持温度不超过5℃，反应时间3～5小时。对甲苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1∶0.9～1.5。

(2)将苯酚慢慢加入到NaOH溶液中，搅拌均匀使其pH值大约在9～10之间。将上述重氮化反应产物慢慢滴加于酚钠溶液中，反应温度不超过5℃，溶液pH值在9左右。反应时间3～5小时，反应完毕后将反应物置于沸水浴中加热5min，冷却至室温后，再在冰水浴中冷却进行重结晶，抽滤并收集产物，用蒸馏水洗涤再抽滤干燥得到土黄色的粉末状产物-对甲基对4-溴丁氧基偶氮苯，苯酚和对甲苯胺的摩尔比为1∶0.8～1.5。

(3)将提纯后的上述黄色偶氮苯生成物溶解于80wt％的NaOH水溶液中，然后加入相转移催化剂(用量＝1.5～3％的偶氮苯染料重量)，搅拌均匀后将上述混合溶液和过量二溴代烷混合，进行溴代反应，反应温度90℃，反应5～6h，其中染料：NaOH：二溴代烷的摩尔比为1∶1.1～1.5∶1.2～1.5。

(4)将上述溴代反应得到的偶氮苯染料和过量的季铵化试剂(偶氮苯染料∶季铵化试剂的摩尔比为1∶1.1～1.5)，溶解于1，2-二氯乙烷中升温进行季铵化反应，反应温度为80℃，反应1～3小时左右，反应完后冷却抽滤，然后用1，2-二氯乙烷洗涤未反应的季铵化试剂和未改性的偶氮苯染料，烘干后得到黄色阳离子偶氮苯染料。

4.根据权利要求1所述的黄色阳离子偶氮苯染料的制备方法，其特征在于：

步骤(3)中所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三甲基苄基氯化铵、三辛基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和三乙基苄基氯化铵中的任选一种。

5.根据权利要求1所述的黄色阳离子偶氮苯染料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的二溴代烷为1，4-二溴丁烷、1，5-二溴戊烷、1，6-二溴己烷和1，7-二溴庚烷中的任选一种。

6.根据权利要求1所述的黄色阳离子偶氮苯染料的制备方法，其特征在于：

步骤(4)中所述的季铵化试剂为三乙胺、三甲胺、三丁胺、三(2-乙基)己胺中的任选一种。