[发明专利]一种制备钐钡铜氧单畴超导块材的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备钐钡铜氧单畴超导块材的方法。

背景技术

顶部籽晶技术与熔融织构生长工艺的结合已被证明是制备单一晶体取向的单畴(类单晶)超导块材的成功方法。在顶部籽晶技术中，籽晶被放置在预成型的钐钡铜氧块的顶表面中心，诱导钐钡铜氧块按籽晶的晶体取向定向凝固生长，形成单一C轴取向的超导块。这种超导块也被称作单畴超导块。在顶部籽晶技术与熔融织构生长工艺相结合制备单畴超导块的方法中采用的是在钐钡铜氧的生长温区均是以0.2～0.5℃/小时的速率缓冷20℃～30℃，使样品在籽晶的诱导下自上而下定向凝固。在现有的熔融织构(MTG)晶体生长制备钐钡铜氧超导块材过程中，缓冷过程必不可少，且是一个非常重要的工艺过程。试验证明：最佳冷却速度与块材的尺寸有关，当缓慢冷却速度大于最佳冷却速度时，超导块材的单晶生长不完全，表面只有一个小方形的结晶或出现多晶；而当冷却速度很低的时候，虽然单晶织构很好，但其超导性能不高。并且采用这种方法制备钐钡铜氧超导块材的生长速度很慢，生长2cm直径的单畴超导块通常需要大约80个小时(生长速度大约为0.25mm/小时)，大于5cm直径的单畴超导块材则需要数百小时的时间，使大尺寸单畴超导块材的制备受到限制。

发明内容

本发明的目的就是提供一种制备钐钡铜氧单畴超导块材的方法，该方法工艺简单，适用于批量化生产；可以高效快速地制备钐钡铜氧单畴超导块材，有效节约能源；能制备取向性良好和大尺寸的钐钡铜氧单畴超导块材。

本发明实现其发明目的，所采用的技术方案是：一种制备钐钡铜氧单畴超导块材的方法，具体做法是：

a、用液相法将Sm₂O₃、BaCO₃、CuO粉末分别按摩尔比Sm∶Ba∶Cu＝1∶2∶3和2∶1∶1的比例，分别制得纳米级的SmBa₂Cu₃O_x和Sm₂BaCuO_y两种前驱粉。

b、将a步的两种前驱粉SmBa₂Cu₃O_x和Sm₂BaCuO_y按摩尔比1∶0.1～0.4混合并研磨成混合粉末。

c、将b步的混合粉末压制成块，并在块的顶部加入MgO单晶作籽晶。

d、将a步的Sm₂BaCuO_y粉末压制成片；并将c步的块叠放在片上；再放在基片上，用坩埚罩罩住之后放在箱式马弗炉中。

e、将马弗炉4小时升温至910℃～960℃，保温10～40小时，再升温至1058℃～1062℃，保温10～40分钟；然后以100℃/小时～150℃/小时的速度降温至1045℃～1030℃内的任一温度值，然后在该温度下进行10～80小时且温度变化不超过2℃的恒温保温，随后炉冷至室温，即得。

与现有技术相比，本发明者有益效果是：

实验证明：本发明方法中的单畴可在1045℃～1030℃生长温区中的任意一个固定温度下进行恒温生长。而非现有的特定起始温度下的缓慢冷却的方式生长，不必花费大量的时间寻找并且控制缓冷的最佳起点温度；也不需要严格控制生长温区的温度缓冷速度。工艺过程控制简单，便于批量生产。并且本发明的恒温生长方式下的单畴生长速度快，生长速度达到0.5mm/小时～0.68mm/小时；较之现有的缓冷生长工艺提高一倍多。能在50小时的恒温生长时间内，生长出尺寸达到3cm的钐钡铜氧单畴超导块材，且块材的超导性能好，超导临界转变温度Tc达到90.5k。

下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的说明。

附图说明

图1是本发明实施例一制备的SmBa₂Cu₃O_x超导块材的X射线衍射图谱。图中纵坐标为衍射强度(Intensity)，任意单位(a.u.)；横坐标为衍射角(2θ)，单位为度。

图2是本发明实施例一制备的SmBa₂Cu₃O_x超导块材的磁矩温度转变曲线。图中纵坐标为磁矩，单位为绝对电磁单位(emu)；横坐标为温度，单位为K。

具体实施方式

实施例一

一种制备钐钡铜氧超导块材的方法，具体做法是：