[发明专利]一种聚苯醚硫醚的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710049609.8 申请日: 2007-07-26
公开(公告)号: CN101092479A 公开(公告)日: 2007-12-26
发明(设计)人: 顾爱群;余自力;李玉宝 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C08G75/02 分类号: C08G75/02
代理公司: 成都科海专利事务有限责任公司 代理人: 黄幼陵;马新民
地址: 610065四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚苯醚 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所用原料及其配方如下:

反应单体4,4′-二羟基二苯硫醚与4,4′-二卤二苯硫醚的摩尔数之比为1∶1

助剂                        1.1-2.6摩尔/摩尔DHPS反应单体

复合催化剂                  0.22-1.08摩尔/摩尔DHPS反应单体

溶剂                        400-700毫升/摩尔DHPS反应单体

共沸脱水剂                  200-400毫升/摩尔DHPS反应单体,

工艺步骤如下:

(1)聚合反应

在氮气保护下于室温将所述反应单体4,4′-二羟基二苯硫醚、4,4′-二卤二苯硫醚及助剂、复合催化剂、溶剂、共沸脱水剂加入到反应容器中,在搅拌下升温至140℃~150℃共沸回流,当水分与共沸脱水剂全部蒸出后,关闭反应容器,升温至180℃~350℃进行聚合反应,反应时间4小时~10小时,反应结束后,自然冷却至室温;

(2)纯化处理

将聚合反应所获溶液倒入沉淀剂中,经沉淀、过滤、洗涤、提纯、真空干燥得聚苯醚硫醚。

2、根据权利要求1所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述助剂至少为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属盐、碱土金属盐中的一种。

3、根据权利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述复合催化剂至少为氯化锂、磷酸三钠、醋酸钠、ε-氨基乙酸、ε-己内酰胺、对甲苯磺酸钠、甲酸钠、保险粉、水合肼、铝粉、锌粉、铜粉、氧化亚铜、苯甲酸钠中的两种。

4、根据权利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述溶剂至少为N-甲基吡咯烷酮、N,N′-二甲基甲酰胺、N,N′-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、六甲基磷酰三胺中的一种。

5、根据权利要求3所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述溶剂至少为N-甲基吡咯烷酮、N,N′-二甲基甲酰胺、N,N′-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、六甲基磷酰三胺中的一种。

6、根据权利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述共沸脱水剂为甲苯或二甲苯或氯苯。

7、根据权利要求3所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述共沸脱水剂为甲苯或二甲苯或氯苯。

8、根据权利要求4所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述共沸脱水剂为甲苯或二甲苯或氯苯。

9、根据权利要求5所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述共沸脱水剂为甲苯或二甲苯或氯苯。

10、根据权利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述沉淀剂为水或丙酮。

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