[发明专利]一种聚苯醚硫醚的制备方法无效
申请号: | 200710049609.8 | 申请日: | 2007-07-26 |
公开(公告)号: | CN101092479A | 公开(公告)日: | 2007-12-26 |
发明(设计)人: | 顾爱群;余自力;李玉宝 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C08G75/02 | 分类号: | C08G75/02 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 | 代理人: | 黄幼陵;马新民 |
地址: | 610065四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚苯醚 制备 方法 | ||
1、一种聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所用原料及其配方如下:
反应单体4,4′-二羟基二苯硫醚与4,4′-二卤二苯硫醚的摩尔数之比为1∶1
助剂 1.1-2.6摩尔/摩尔DHPS反应单体
复合催化剂 0.22-1.08摩尔/摩尔DHPS反应单体
溶剂 400-700毫升/摩尔DHPS反应单体
共沸脱水剂 200-400毫升/摩尔DHPS反应单体,
工艺步骤如下:
(1)聚合反应
在氮气保护下于室温将所述反应单体4,4′-二羟基二苯硫醚、4,4′-二卤二苯硫醚及助剂、复合催化剂、溶剂、共沸脱水剂加入到反应容器中,在搅拌下升温至140℃~150℃共沸回流,当水分与共沸脱水剂全部蒸出后,关闭反应容器,升温至180℃~350℃进行聚合反应,反应时间4小时~10小时,反应结束后,自然冷却至室温;
(2)纯化处理
将聚合反应所获溶液倒入沉淀剂中,经沉淀、过滤、洗涤、提纯、真空干燥得聚苯醚硫醚。
2、根据权利要求1所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述助剂至少为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物、碱金属盐、碱土金属盐中的一种。
3、根据权利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述复合催化剂至少为氯化锂、磷酸三钠、醋酸钠、ε-氨基乙酸、ε-己内酰胺、对甲苯磺酸钠、甲酸钠、保险粉、水合肼、铝粉、锌粉、铜粉、氧化亚铜、苯甲酸钠中的两种。
4、根据权利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述溶剂至少为N-甲基吡咯烷酮、N,N′-二甲基甲酰胺、N,N′-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、六甲基磷酰三胺中的一种。
5、根据权利要求3所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述溶剂至少为N-甲基吡咯烷酮、N,N′-二甲基甲酰胺、N,N′-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环丁砜、六甲基磷酰三胺中的一种。
6、根据权利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述共沸脱水剂为甲苯或二甲苯或氯苯。
7、根据权利要求3所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述共沸脱水剂为甲苯或二甲苯或氯苯。
8、根据权利要求4所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述共沸脱水剂为甲苯或二甲苯或氯苯。
9、根据权利要求5所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述共沸脱水剂为甲苯或二甲苯或氯苯。
10、根据权利要求1或2所述的聚苯醚硫醚的制备方法,其特征在于所述沉淀剂为水或丙酮。
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