[发明专利]从红豆杉中提取分离紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的方法无效
申请号: | 200710050183.8 | 申请日: | 2007-09-30 |
公开(公告)号: | CN101397284A | 公开(公告)日: | 2009-04-01 |
发明(设计)人: | 孙莉莉;韦海洪;梁晶;唐江明;李振志 | 申请(专利权)人: | 桂林市振达生物科技有限责任公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14;A61K36/13 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 马 兰 |
地址: | 541100广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红豆杉 提取 分离 紫杉醇 其它 紫杉 化合物 方法 | ||
1、从红豆杉中提取分离紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的方法,其特征在于它包括:提取——脱酯——萃取——分别对有机相和水相进行粗分离——反相色谱精分离——结晶;
其中,所述提过程取为依次用体积浓度80-95%、60-75%和20-55%的乙醇对红豆杉原料进行提取,合并三次提取液,回收乙醇得到浓缩后的提取液。
2、根据权利要求1所述的从红豆杉中提取分离紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的方法,其特征在于:所述提取过程中乙醇的用量为红豆杉原料重量的5-8倍v/w;提取的时间为5-8小时。
3、根据权利要求1或2所述的从红豆杉中提取分离紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的方法,其特征在于:所述其它紫杉烷类化合物为三尖杉宁碱、10-去乙酰基紫杉醇、巴卡亭III、10-去乙酰基巴卡亭III、7-木糖基-紫杉醇、7-表-紫杉醇和7-木糖基-10-去乙酰基紫杉醇。
4、根据权利要求1或2所述的从红豆杉中提取分离紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的方法,其特征在于:所述脱酯过程为将浓缩后的提取液用非极性溶剂脱酯三次,得到脱酯提取液。
5、根据权利要求1或2所述的从红豆杉中提取分离紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的方法,其特征在于:所述萃取过程为将脱酯提取液用低碳链酯萃取三次,收集有机相和水相。
6、根据权利要求1或2所述的从红豆杉中提取分离紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的方法,其特征在于:所述对有机相进行粗分离是将萃取所得的有机相减压浓缩,得到浸膏A;将浸膏A先上氧化铝层析柱,用洗脱剂洗脱,所得洗脱液减压浓缩得到浸膏B;再将浸膏B上正相硅胶柱,用洗脱剂洗脱,分段收集紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的洗脱液,进行减压浓缩、干燥后得到富集紫杉醇和其它紫杉烷类化合物的浓缩物A。
7、根据权利要求1或2所述的从红豆杉中提取分离紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的方法,其特征在于:所述对水相进行粗分离是将萃取所得的水相减压浓缩,得到浸膏C;将浸膏C先上弱性或非极性大孔吸附树脂,用洗脱剂洗脱,所得洗脱液减压浓缩得到中间体D,再将中间体D上正相硅胶柱,用洗脱剂洗脱,分段收集紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的洗脱液,进行减压浓缩、干燥后得到富集紫杉醇和其它紫杉烷类化合物的浓缩物B。
8、根据权利要求6所述的从红豆杉中提取分离紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的方法,其特征在于:所述氧化铝层析和正相硅胶柱层析过程中,所用的洗脱剂为低碳链酯和溶剂汽油的混合液,其中,低碳链酯和溶剂汽油的体积比均为1:9-9:1。
9、根据权利要求1或2所述的从红豆杉中提取分离紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的方法,其特征在于:所述反相色谱精分离是将浓缩物A和浓缩物B合并,得到混合物,再将其上反相硅胶柱层析,用洗脱剂洗脱,分别收集紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的洗脱液,进行减压浓缩、干燥后得到紫杉醇和其它紫杉烷类化合物的粉末物。
10、根据权利要求9所述的从红豆杉中提取分离紫杉醇及其它紫杉烷类化合物的方法,其特征在于:所述反相硅胶柱层析过程中,洗脱剂为乙腈-水溶液,其中,乙腈与水的体积比为1:9-8:2。
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