[发明专利]从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的方法有效
申请号: | 200710050242.1 | 申请日: | 2007-10-15 |
公开(公告)号: | CN101134758A | 公开(公告)日: | 2008-03-05 |
发明(设计)人: | 孙莉莉;罗增桂;唐江明;李振志 | 申请(专利权)人: | 桂林市振达生物科技有限责任公司 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22;A61K36/16;A61K127/00 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 | 代理人: | 马兰 |
地址: | 541100广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银杏叶 提取 分离 银杏 内酯 白果 单体 方法 | ||
1.从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的方法,其步骤如下:
1)取银杏叶,用由高到低不同浓度的乙醇进行提取,合并提取液,回收乙醇,得到浓缩后的提取液;
2)向浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯萃取,回收有机相后浓缩至浸膏;
3)将步骤2)所得浸膏稀释后上选择性极性无孔吸附树脂柱,用乙醇洗脱,所得洗脱液回收乙醇后,再用乙醇结晶得到银杏内酯类化合物;
4)将银杏内酯类化合物结晶上硅胶柱,用正己烷和乙酸乙酯的混合液洗脱,分段收集洗脱液,依次分别得到白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和银杏内酯J;
5)回收步骤4)中收集的洗脱液中的溶剂,再用乙醇结晶分别得到白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和银杏内酯J单体。
2.根据权利要求1所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的方法,其特征在于:步骤1)中,先用体积浓度为60-80%的乙醇对银杏叶进行提取;然后用体积浓度为30-55%的乙醇对银杏叶进行提取;再用体积浓度为10-25%的乙醇对银杏叶进行提取。
3.根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的方法,其特征在于:步骤1)中,所述提取的温度为50-70℃。
4.根据权利要求2所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的方法,其特征在于:步骤1)中,第一次提取时银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积=1∶8-10;第二次提取时银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积=1∶6-8;第三次提取时银杏叶与乙醇的配比按银杏叶的重量∶乙醇的体积=1∶5-7。
5.根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的方法,其特征在于:步骤2)中,所述加入的乙酸乙酯的体积与浓缩后的提取液的体积比为1∶1,萃取的次数为3次。
6.根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的方法,其特征在于:步骤3)中,所述选择性极性无孔吸附树脂型号为ADS-15,或ADS-17,或ADS-F8。
7.根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的方法,其特征在于:步骤3)中,所述洗脱用乙醇的体积浓度为50-70%。
8.根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的方法,其特征在于:步骤3)中,所述结晶用乙醇的体积浓度为50-80%。
9.根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的方法,其特征在于:步骤4)中,所述正己烷和乙酸乙酯混合液中,正己烷和乙酸乙酯的体积比为9∶1-2∶8。
10.根据权利要求1或2所述的从银杏叶中提取分离银杏内酯A、B、C、J及白果内酯单体的方法,其特征在于:步骤4)中,以蒸发光散射检测器在线检测定位,分段收集洗脱液。
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