[发明专利]特丁噻草隆的制备方法

权利要求书

1.特丁噻草隆的制备方法，其特征是以2-甲基氨基-5-叔丁基-1，3，4-噻二唑(I)、二卤化碳酰或其衍生物(II)及甲胺为原料，在碱性条件下经下述反应得到特丁噻草隆产物(IV)：

其中二卤化碳酰或其衍生物(II)中的X为卤元素，R为卤元素或1～4个碳的烷氧基，反应过程为：

1′：在对二卤化碳酰或其衍生物(II)呈惰性的有机溶剂介质和碱性条件下，由2-甲基氨基-5-叔丁基-1，3，4-噻二唑(I)与二卤化碳酰或其衍生物(II)生成中间体(III)，

2′：向生成中间体(III)后的反应物体系中投入甲胺，使其与中间体(III)反应，沉淀后得到特丁噻草隆(IV)产物。

2.如权利要求1所述的特丁噻草隆的制备方法，其特征是所说的二卤化碳酰或其衍生物(II)是包括光气、二聚光气、三聚光气在内的光气成分，或是在上述第1 ′步反应过程中即时反应生成的光气成分。

3.如权利要求2所述的特丁噻草隆的制备方法，其特征是所说的二卤化碳酰或其衍生物(II)是三聚光气。

4.如权利要求1所述的特丁噻草隆的制备方法，其特征是所说的对二卤化碳酰或其衍生物(II)呈惰性的有机溶剂介质为包括苯及其衍生物、氯代烷烃、醚类和酯类在内的有机溶剂

5.如权利要求1至4之一所述的特丁噻草隆的制备方法，其特征是所说的第1′步反应完成后，除去为反应物体系体积2/3的有机溶剂介质，向浓缩后的反应物体系中加入所说的甲胺水溶液进行第2′步反应。

6.如权利要求1至4之一所述的特丁噻草隆的制备方法，其特征是所说的反应过程完成后，过滤所得沉淀产物并用水洗，滤液分相后对水相用有机溶媒萃取后，合并各次有机相并除去有机溶剂，残留物重结晶后，与沉淀产物合并。

7.如权利要求6所述的特丁噻草隆的制备方法，其特征是所说进行重结晶的溶剂为包括乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乙醚、或丙酮在内的极性有机溶剂。

8.如权利要求1至4之一所述的特丁噻草隆的制备方法，其特征是所说的碱性反应条件是由包括碱金属的氢氧化物、碱金属的碳酸盐或碳酸氢盐在内的无机碱性化合物，或是叔胺类有机碱化合物存在下形成的碱性环境。

9.如权利要求1至4之一所述的特丁噻草隆的制备方法，其特征是所说的第1′步反应中的二卤化碳酰或其衍生物(II)与2-甲基氨基-5-叔丁基-1，3，4-噻二唑的摩尔投料比为0.8～5∶1。

10.如权利要求1至4之一所述的特丁噻草隆的制备方法，其特征是所说的第2′步反应中的甲胺与2-甲基氨基-5-叔丁基-1，3，4-噻二唑(I)的摩尔投料比为1～5∶1。