[发明专利]中药材中残留有机磷农药的检测方法

权利要求书

1. 中药材中残留有机磷农药的检测方法，其特征在于包括下述步骤：

a.对照品溶液的制备

分别精密吸取浓度为1000ug/ml的乙酰甲胺磷、氧化乐果标准储备液40ul及敌敌畏、甲胺磷、甲基内吸磷、甲拌磷、二嗪磷、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基对硫磷、倍硫磷、对硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、乙硫磷标准储备液各20ul于10ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，充分混匀，即得乙酰甲胺磷、氧化乐果浓度为4ug/ml，其它15种标准储备液浓度为2ug/ml的有机磷对照品混合溶液，备用；

b.色谱条件

气相色谱仪：Agilent 6890N

色谱柱：DB-1701毛细管色谱柱，30m×0.32mm×0.25μm

进样口条件：载气为氮气，纯度大于99.999％；温度180℃；不分流模式，分流阀流量10ml/min，阀开启时间0.75min

柱温箱条件：初温100℃保持5min以5℃/min升到260℃

柱参数：恒压模式，流速1.8ml/min

检测器条件：火焰光度检测器，温度200℃，H2流量75ml/min，Air流量100ml/min，尾吹气氮气流量60ml/min

理论塔板数以敌敌畏计不低于5000

c.对照品溶液的检测

取上述有机磷对照品混合溶液60ul于样品瓶中，加入丙酮540ul，充分混匀，得乙酰甲胺磷、氧化乐果浓度为0.4ug/ml，其它15种对照品浓度为0.2ug/ml的对照品混合溶液，在Agilent 6890N气相色谱仪及上述色谱条件下进行气相色谱分析，得出对照品色图谱；

d.供试品的制备

精密称取药材粉末5g，加无水硫酸钠5g，活性炭0.2g，加入乙酸乙酯50ml，振摇30min，静置过夜，冰浴超声5min，放置，取上层液滤过，残渣加乙酸乙酯30ml，冰浴超声5min，放置，滤入上次滤液，用10ml乙酸乙酯分次洗残渣、滤纸，与上述滤液合并。取滤液于40℃减压浓缩至近干，用10ml二氯甲烷预淋洗PSA小柱，弃去淋洗液，用二氯甲烷少量溶解样品，并转移至柱中，用15ml二氯甲烷+90∶10丙酮分次洗涤浓缩瓶，洗脱PSA小柱，待洗脱液下降至填料上层，再用15ml丙酮+95∶5甲醇洗脱，控制柱流速，缓慢逐滴流下，接收全部洗脱液，于40℃减压浓缩至近干，用乙酸乙酯或丙酮溶解，定容至2ml，得供试品溶液，待测；

e.供试品的检测

取上述待测供试品溶液1ml，置自动进样器样品瓶中，在上述相同的色谱条件下自动进样分析，得出供试品图谱；

f.检测结果分析

将供试品检测出的色谱图与对照品色谱图进行比对，若有相同的特征峰，即可说明供试品中残留有该有机磷农药，并通过相应峰面积计算出含量值。

2. 根据权利要求1所述的中药材中残留有机磷农药的检测方法，其特征在于所使用的标准储备液来源于国家农业部环境监测总站。

3. 根据权利要求1所述的中药材中残留有机磷农药的检测方法，其特征在于所使用的分析纯硫酸钠必须在550℃灼烧4小时；分析纯活性炭用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤后，用蒸馏水洗至无氯离子，于120℃下烘干备用。