[发明专利]一种自交联功能基高聚物及其制备方法无效
申请号: | 200710051902.8 | 申请日: | 2007-04-14 |
公开(公告)号: | CN101050260A | 公开(公告)日: | 2007-10-10 |
发明(设计)人: | 雷福厚;左振宇;刘祖广;白丽娟;蓝虹云 | 申请(专利权)人: | 广西民族大学 |
主分类号: | C08F289/00 | 分类号: | C08F289/00;C09F1/04;C12N11/08 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 王素娥 |
地址: | 530006广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 交联 功能 基高聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种自交联功能基高聚物,其特征在于:
(1)该自交联功能基高聚物的化学名称为自交联聚马来松香乙二醇丙烯酯;
(2)分子量、结构式:
单体马来松香乙二醇丙烯酯分子量为535~614;
结构式:
单体马来松香乙二醇丙烯酯结构式:
自交联聚马来松香乙二醇丙烯酯结构式:
(3)理化性质:外观浅黄色球状颗粒,酸值60~120mgKOH·g-1,软化点180~300℃,交联度15~75%,在无水乙醇、汽油、环己烷、甲苯、丙酮、乙酸等有机溶剂中不溶解。
2.自交联聚马来松香乙二醇丙烯酯的制备方法,其特征是以松香、马来酸酐或马来酸、乙二醇、丙烯酸为基本原料,包括以下四个步骤:
(1)、马来松香的制备
将松香研细置于三颈瓶中,安装温度计、分水器和回流冷凝管,用电热套加热熔化,温度升到140℃时,开动搅拌器,按化学反应式加入过量的马来酸酐或马来酸,温度升到190℃时恒温加热回流8小时,反应后产品趁热倒出,产物冷却至100℃以下,研细,用80℃热水多次洗涤产物,清除多余的马来酸,直到PH值约等于7,60℃干燥,得到马来松香粗产品,将粗产品用100℃的汽油洗涤3次,除去粗品中杂质,得到符合本发明要求的马来松香,待用;
(2)、马来松香乙二醇酯的制备
取一定量(1)制备好的马来松香,研细,于250ml的三口瓶中,用200#汽油和甲苯为溶剂,加1~8%的FeCl3或对甲苯磺酸或二者的混合物为催化剂,以及按化学反应式加入过量的乙二醇,装上温度计、分水器、搅拌器和回流冷凝管,加热,开动搅拌器,反应温度控制在100~140℃,加热反应2~5小时,停止加热,趁热将反应液倒出,静止冷却至室温,分离出汽油层,用80℃的去离子水反复洗涤产物,除去催化剂和没有反应完的乙二醇,产品放入烘箱干燥,干燥后产品测其酸值为60~130mgKOH·g-1;
(3)、马来松香乙二醇丙烯酯的制备
取一定量由(2)制备干燥好的马来松香乙二醇酯于250ml的三口瓶中,按化学反应式加入过量的丙烯酸,加1.5~5%的FeCl3或对甲苯磺酸或磷酸或三者的混合物为催化剂,以及1.6%左右的阻聚剂,用200#汽油为溶剂,装上温度计、分水器、搅拌器和回流冷凝管,加热,反应温度控制在100~140℃,加热反应2~5小时,停止加热,将反应液倒出,冷却至室温,分离出汽油层,用80℃去离子水反复洗涤产物,除去催化剂、阻聚剂和没有反应完的丙烯酸,分离出水,产品备用;
(4)、自交联聚马来松香乙二醇丙烯酯的制备
取一定量(3)制备出的马来松香乙二醇丙烯酯于250ml的三口瓶中,用200#汽油为溶剂,加入2.5~10%的偶氮二异丁氰(AIBN)或过氧化苯甲酰(BP0)或过硫酸钾或三者的混合物为引发剂,装上温度计、搅拌器和回流冷凝管,加热,开动搅拌器,反应温度控制在70~100℃,反应0.5~3小时后,停止加热,静止冷却,分离出汽油层,再加入汽油回流0.5h,趁热分离出汽油层,汽油多次洗涤产品,将没有反应完的马来松香乙二醇丙烯酯除去,干燥产品得本发明自交联马来松香乙二醇丙烯酯产品。
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