[发明专利]一种自交联功能基高聚物及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200710051902.8 申请日: 2007-04-14
公开(公告)号: CN101050260A 公开(公告)日: 2007-10-10
发明(设计)人: 雷福厚;左振宇;刘祖广;白丽娟;蓝虹云 申请(专利权)人: 广西民族大学
主分类号: C08F289/00 分类号: C08F289/00;C09F1/04;C12N11/08
代理公司: 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 代理人: 王素娥
地址: 530006广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 交联 功能 基高聚物 及其 制备 方法
【说明书】:

                                技术领域

发明涉及一种自交联高分子聚合物及其制备方法领域。

                                背景技术

本发明自交联马来松香乙二醇丙烯酯是一种新的交联功能基高聚物,该物质及其制备方法到目前为止,未见报导。

                                发明内容

本发明的目的是提供一种全新的功能基高聚物及其制备方法,该聚合物具有广泛的用途,可用于天然产物的分离,例如,用于分离银杏黄酮、黄连素小壁碱等;以及用于固定化酶的载体,例如,用于固定化淀粉酶、脂肪酶、漆酶的载体。

本发明有两个内容:

1.发明内容1:

(1)本发明自交联功能基高聚物的化学名称为自交联聚马来松香乙二醇丙烯酯;

(2)分子量:单体分子量为535~614

结构式:单体马来松香乙二醇丙烯酯的结构式:

自交联聚马来松香乙二醇丙烯酯结构式:

(3)理化性质:外观,浅黄色球状颗粒;酸值60~120mgKOH·g-1,软化点180~300℃,交联度15~75%,在无水乙醇、汽油、环己烷、甲苯、丙酮、乙酸等有机溶剂中不溶解。

2.发明内容2:本发明自交联聚马来松香乙二醇丙烯酯的制备方法是以松香、马来酸酐或马来酸、乙二醇、丙烯酸为基本原料,按以下四步进行:

(1)、马来松香的制备

将松香研细,置于三颈瓶中,安装温度计、分水器和回流冷凝管。用电热套加热熔化,温度升到140℃时,开动搅拌器,加入按化学反应式过量的马来酸酐或马来酸,温度升到190℃时恒温加热回流8小时。反应后产品趁热倒出,产物冷却至100℃以下,研细,用80℃热水多次洗涤产物,消除多余的马来酸,直到PH值约等于7,60℃干燥,得到马来松香粗产品。将马来松香粗产品用100℃的汽油洗涤3次,除去粗品中杂质,得到符合本发明要求的马来松香原料,待用。

(2)、马来松香乙二醇酯的制备

取一定量(1)制备好的马来松香,研细,于250毫升的三口瓶中,用200#汽油和甲苯为溶剂,加1~8%的FeCl3或对甲苯磺酸或二者的混合物为催化剂,以及按化学反应式加入过量的乙二醇,装上温度计、分水器、搅拌器和回流冷凝管。加热,开动搅拌器,反应温度控制在100~140℃,加热反应2~5小时,停止加热,趁热将反应液倒出,静止,冷却至室温,分离出汽油层,用80℃的去离子水反复洗涤产物,除去催化剂和没有反应完的乙二醇,产品放入烘箱干燥,干燥后产品测其酸值为60~130mgKOH·g-1

(3)、马来松香乙二醇丙烯酯的制备

取一定量由(2)制备已干燥好的马来松香乙二醇酯于250毫升的三口瓶中,按化学反应式加入过量的丙烯酸,加1.5~5%的FeCl3或对甲苯磺酸或磷酸或三者的混合物为催化剂,以及1.6%左右的阻聚剂,用200#汽油为溶剂,装上温度计、分水器、搅拌器和回流冷凝管。加热,反应温度控制在100~140℃,加热反应2~5小时,停止加热,将反应液倒出,冷却至室温,分离出汽油层,用80℃的去离子水反复洗涤产物,除去催化剂、阻聚剂和没有反应完的丙烯酸,分离出水,产品备用。

(4)、自交联聚马来松香乙二醇丙烯酯的制备

取一定量(3)制备出的马来松香乙二醇丙烯酯于250毫升的三口瓶中,用200#汽油为溶剂,加入1~10%的偶氮二异丁氰(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO)或过硫酸钾或三者的混合物为引发剂,装上温度计、搅拌器和回流冷凝管,加热,开动搅拌器,反应温度控制在70~100℃,加热反应0.5~3小时后,停止加热,静止冷却,分离出汽油层。再加入一定量的汽油回流半小时,再趁热分离出汽油层,汽油洗涤产品,将没有反应完的马来松香乙二醇丙烯酯除去,干燥产品得本发明自交联马来松香乙二醇丙烯酯产品。

3.本发明自交联聚马来松香乙二醇丙烯酯的用途。

本发明自交联聚马来松香乙二醇丙烯酯是一种全新的功能基高分子聚合物,它广泛应用于天然产物的分离,如分离银杏黄酮、分离黄连素小壁碱等,以及用于固定化酶的载体,如用于固定化淀粉酶、脂肪酶、漆酶的载体。

本发明具有以下优点:

1、马来松香单体分子骨架大,松香中有手性分子,可以合成孔径更大、具有手性基团的高分子;

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