[发明专利]多壁纳米碳管表面化学镀镍锌的方法无效

专利信息
申请号: 200710052227.0 申请日: 2007-05-23
公开(公告)号: CN101058873A 公开(公告)日: 2007-10-24
发明(设计)人: 李四年;郑重;陈慧敏 申请(专利权)人: 湖北工业大学
主分类号: C23C18/48 分类号: C23C18/48;C23C18/18
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 代理人: 朱必武
地址: 430068湖北省武汉市武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 纳米 表面 化学 镀镍锌 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种多壁纳米碳管表面化学镀镍锌的方法。经化学镀镍锌的纳米碳管可与镁、铝等有色金属基体高强度结合,成为制备高力学性能、轻质量的复合材料的理想增强体,在化工、机械、汽车等工业和航空航天技术方面具有广阔的应用前景。

背景技术

纳米碳管与金属直接复合形成的界面脆弱,得不到理想的力学性能。若在纳米碳管表面镀覆金属,使其成为纳米碳管与基体结合的介质,则可解决碳纳米管与金属基体之间的高强度结合问题。

目前,有关在纳米碳管表面镀镍研究报道较多,取得了一定的成果。但表面镀镍纳米碳管加入到金属基体材料中不可避免地要带入镍,尤其是在纳米碳管加入量较多或加入到镁、铝等有色金属中时,由于镍在镁、铝等有色金属是杂质,必然会影响复合材料的综合性能,因此,寻找替代镍的镀层是非常必要的。几乎所有的有色合金都可将锌作为合金元素,表面镀锌的纳米碳管必将具有更广阔的应用前景。但锌的化学电位较高,很难发生氧化还原反应,在纳米碳管表面镀锌较难,目前未发现有关在纳米碳管表面镀镍锌的研究报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是,原始纳米碳管表面附有碳多面体纳米颗粒、碳洋葱,以及无定形炭等杂质,使其凹凸不平。又因为纳米碳管表面曲率大,不易起镀,镀层不均匀,附着性差;并且纳米碳管直径较细,分散困难,其石墨化结构也使其反应活性极低,很难获得连续性致密性好的镀层。

本发明的目的是:提供一种多壁纳米碳管表面化学镀镍锌的方法,可以得到连续致密镀层,在用作金属基复合材料增强体时,可以和金属基体紧密结合,充分发挥其优良特性。且该法操作方便,工艺简单,还具有优良的均镀和深镀能力。因此很适合纳米碳管的表面镀覆处理。

本发明所采用的技术方案是:一种多壁纳米碳管表面化学镀镍锌的方法,其特征在于:a.首先在镀镍锌之前对碳纳米管进行预处理,通过纯化、氧化处理获得较纯净纳米碳管,再通过活化、敏化处理在纳米碳管表面形成催化金属核;b.将预处理后的纳米碳管加入镍锌镀液中,反应过程用超声波振荡器充分分散,Ni-Zn-P在纳米碳管表面的催化金属核上沉积并长大,继而形成连续结合镀层,镍的自催化活性使沉积持续进行,从而得到较厚的镀层;

具体步骤如下:

首先对纳米碳管进行纯化处理,将纳米碳管投入浓度为1-3mol/L的NaOH水溶液,在超声波振荡器中振荡充分分散,超声方式为每超声30秒,停30秒;加热0.2-2小时,冷却至室温;用去离子水洗涤至中性;将洗净的粉末置于真空干燥箱干燥;

将经纯化处理的5-15克纳米碳管加入250mL浓硝酸中进行氧化处理,加热至60℃以上5-0分钟;在超声波振荡器中振荡充分分散,静置20-30小时;用去离子水洗涤至中性;将洗净的粉末置于真空干燥箱干燥;

对经氧化处理的纳米碳管进行敏化活化处理:在室温下,将0.2-2克经氧化后的纳米碳管加入400ml敏化液(2-8克SnCl2·2H2O+37.66mlHCl)中,利用超声波振荡器充分分散;过滤后,将其加入400ml活化液(0.05-0.5克FdCl2+17.2mlHCl)中,利用超声波振荡器充分分散,反应结束后用去离子水清洗至中性;

将预处理后的纳米碳管加入如下配方的镍锌镀液中,反应过程用超声波振荡器充分分散,镀镍锌组分和条件

如上所述多壁纳米碳管表面化学镀镍锌的方法,其特征在于:每100mL镀液中加入0.005-0.05克纳米碳管,反应过程用超声波振荡器充分分散。

如上所述多壁纳米碳管表面化学镀镍锌的方法,其特征在于:镀覆时最佳装载量为100毫升镀液中加入0.01-0.03克纳米碳管。此时镀液分散较好,且施镀过程中镀液没有出现粘稠现象。

如上所述多壁纳米碳管表面化学镀镍锌的方法,其特征在于:对镀后纳米碳管进行退火处理,以获得更为连续和致密的化学镀层;退火条件是:温度600℃,压力14.7KPa,在真空炉中进行,保温时间为1小时,降温时间为2小时。

采用本方法可以得到连续致密镀层,在用作金属基复合材料增强体时,可以和金属基体紧密结合,充分发挥其优良特性。且该法操作方便,工艺简单,还具有优良的均镀和深镀能力。因此很适合纳米碳管的表面镀覆处理。

具体实施方式

多壁纳米碳管表面化学镀镍锌的工艺步骤如下:

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