[发明专利]2α,3α－环氧－16α－溴－5α－雄甾－17－酮的合成方法

权利要求书

1.2α，3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮的合成方法，其特征在于：将表雄酮溶解于苯中，加入催化剂，搅拌加热回流8～12小时，制得5α-雄甾-2-烯-17-酮；5α-雄甾-2-烯-17-酮在甲醇中与溴化铜反应，生成16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮；16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮在水与二氯甲烷的混合溶剂中与间氯过氧苯甲酸反应，生成目标产物2α，3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮，其中水与二氯甲烷的混合溶剂中水与二氯甲烷的体积比为1∶1～10，所述催化剂由对甲苯磺酸吸附于载体硅胶上制备而成，对甲苯磺酸与载体硅胶的用量重量比为1∶10～50。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：表雄酮与催化剂的用量重量比为1∶1～10；5α-雄甾-2-烯-17-酮与溴化铜的用量重量比为1∶1.2～3.8；16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮与间氯过氧苯甲酸的用量重量比为1∶0.6～1.2。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述催化剂由下法制得：将1g干燥的对甲苯磺酸用丙酮溶解，投入10～50g的60～100目硅胶中，搅拌、真空抽干溶剂丙酮、干燥得到所需催化剂。

4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮在水与二氯甲烷的混合溶剂中与间氯过氧苯甲酸反应步骤为，将16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮加入二氯甲烷与水的混合溶剂中，加入0.2～0.7倍16α-溴-5α-雄甾-2-烯-17-酮重量的无水碳酸钠，搅拌，加入间氯过氧苯甲酸，室温反应4小时后停止搅拌，分出二氯甲烷相，先后分别用亚硫酸氢钠水溶液、饱和碳酸氢钠水溶液和水洗二氯甲烷相，再用无水硫酸钠干燥，滤出固体，滤液浓缩得目标产物2α，3α-环氧-16α-溴-5α-雄甾烷-17-酮。