[发明专利]一种Zn4Sb3基块体热电材料的超高压冷压成型方法

权利要求书

1.一种Zn₄Sb₃基块体热电材料的制备方法，所述方法是一种Zn₄Sb₃基块体热电材料的超高压冷压成型方法，它是先在真空下熔融高纯Zn粉、Sb粉和/或Te粉，冷凝结晶后得到单相β-Zn₄Sb₃基化合物的铸体；尔后研磨、过筛得到单相β-Zn₄Sb₃基化合物的粉体；将所述粉体在室温、30～35MPa下预压5～10min，形成直径为10～20mm、厚度为5～20mm的坯体；再将坯体置于六面顶超高压设备中，并在室温下通过控制加载和卸载过程的工艺参数，使坯体冷压成型并致密化，得到高致密度的单相β-Zn₄Sb₃基块体热电材料；所述加载和卸载过程的工艺参数为：加载速率为0.3～1.2GPa/min，保压时间为3-120min，压力范围为2-10Gpa；卸载速率为0.3-1.2GPa/min，保压时间为20min；所述单相β-Zn₄Sb₃基化合物名义组成为Zn_4+xSb_3-yTe_y，0≤x≤0.2，0≤y≤0.1。

2.根据权利要求1所述的Zn₄Sb₃基块体热电材料的制备方法，其特征在于单相β-Zn₄Sb₃基化合物的铸体的制备方法是：在真空度大于10^-1MPa下，将Zn粉、Sb粉和/或Te粉密封于真空石英管中，以0.5～5K/min的升温速率从室温升至1023K，在1023K下真空熔融2～4h，然后以随炉冷却或大于0.5K/min的冷凝结晶速率从1023K降至室温，得到所需的单相β-Zn₄Sb₃基化合物的铸体。

3.根据权利要求1所述的Zn₄Sb₃基块体热电材料的制备方法，其特征在于：原料Zn粉、Sb粉和Te粉的纯度分别为99.999％、99.99％、99.99％。

4.根据权利要求1或2所述的Zn₄Sb₃基块体热电材料的制备方法，其特征在于单相β-Zn₄Sb₃基化合物的粉体制备方法是：将单相β-Zn₄Sb₃基化合物的铸体研磨后，过200目筛，得到粒径<74μm的单相β-Zn₄Sb₃基化合物的粉体。