[发明专利]一种超顺磁性微球及其制备方法

权利要求书

1.一种超顺磁性微球制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A.配制金属离子溶液；

B.在真空或氮气保护及室温条件下，将干燥的多孔或中空微球浸泡于金属离子溶液中18-24小时，然后在真空或氮气保护，20-60摄氏度条件下旋转蒸发，直至金属离子溶液中水份完全挥发；

C.向蒸发后的多孔或中空微球加入30-50摄氏度的氨水或氢氧化钠溶液，控制PH值9-11，升温至60-90摄氏度，搅拌反应10-50分钟，静置冷却至室温，在磁场作用下从溶液中分离出多孔或中空磁性微球；

D.将多孔或中空微球醇洗干净，按多孔或中空微球与表面活性剂质量比1∶1-1∶5的比例加入表面活性剂吐温-20，按多孔或中空微球与异丙醇质量比1∶15-1∶20的比例加入溶剂异丙醇，按一般用量加入一定pH值的氨水或盐酸，最后加入正硅酸乙酯，浸泡30-50分钟后，用去离子水洗涤至中性，烘干，得到包覆有二氧化硅的超顺磁性微球。

2.根据权利要求1所述的一种超顺磁性微球制备方法，其特征在于：步骤A中采用三氯化铁(FeCl₃·6H₂O)、二氯化亚铁(FeCl₂·4H₂O)和硝酸铝(Al(NO3)₃·9H₂O)配制金属离子水溶液，所述的金属离子水溶液中的二价铁离子(Fe²⁺)和三价铁离子(Fe³⁺)的摩尔比为1∶2-1∶0，硝酸铝(Al(NO3)₃·9H₂O)与二价铁离子(Fe²⁺)、三价铁离子(Fe³⁺)两者之和的摩尔比为1∶0.1-1∶1.5；或者按化学计量比称量硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)，硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)，硝酸铁(Fe(NO3)₃·9H₂O)，其中浓度比为二价钴离子/二价镍离子/三价铁离子/氢氧根离子＝1/1/2/30(Co²⁺/Ni²/+Fe³⁺/OH-＝1/1/2/30)单位为摩尔每升，分别配制溶液并混合均匀成为金属离子溶液。

3.根据权利要求1所述的一种超顺磁性微球制备方法，其特征在于：步骤B中多孔或中空微球的制备方法如下：

B1)在氮气保护下制备聚合物分散剂，所述的分散剂为聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸或聚丙烯酰胺或聚N-乙烯基吡咯烷酮溶液，聚合的单体是苯乙烯，单体与分散剂的质量比为8∶1～12∶1；

B2)将蒸馏水、无水乙醇、分散剂和苯乙烯分别加入容器中搅拌，缓慢升温至60-80摄氏度，加入引发剂偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰，恒温反应15-30小时，冷却出料，将反应物离心分离并用甲醇洗涤，干燥后得到聚合物微球；

B3)将上述聚合物微球装入滤纸袋，放入索式抽提器中，加入二氯甲烷溶液，将溶液加热至40摄氏度-80摄氏度，抽提聚合物微球中的线性聚合物1-4小时，冷却，干燥后得到多孔或中空微球。

4.根据权利要求1所述的一种超顺磁性微球制备方法，其特征在于：所述步骤B中在旋转蒸发仪上的蒸馏瓶中加入多孔或中空微球，先预抽空气，并通入氮气，加入金属离子溶液，再次抽气并通入氮气，然后进行旋转蒸发。

5.根据权利要求1所述的一种超顺磁性微球制备方法，其特征在于：所述步骤D中，按多孔或中空微球与正硅酸乙酯的质量比1∶1-4的比例加入正硅酸乙酯。

6.一种超顺磁性微球，在多孔或中空微球内部聚合有磁性离子，其特征在于：在多孔或中空微球的表面包覆有二氧化硅层。

7.根据权利要求6所述的一种超顺磁性微球，其特征在于：所述的多孔或中空微球采用蒸馏水、无水乙醇、分散剂和苯乙烯聚合而成。