[发明专利]γ－(2,3－环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于精细化学品的合成，更具体涉及一种γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的制备方法。

背景技术

γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷是一种用途广泛的硅烷偶联剂，广泛用于环氧树脂、酚醛树脂、聚氨酯、三聚氰胺树脂、氯化聚醚、聚酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯及尼龙等聚合材料中，以提高它们的粘接性能；合成环氧烃基硅油，广泛用作织物柔软整理剂、有机树脂改性剂及抛光改性剂；还可用作室温硫化硅橡胶增黏剂，提高硅橡胶对玻璃及铝合金材料的黏接性能。

该产品国内未见其制备方面的报道。国外有以二乙烯基四甲基二硅氧烷的零价Pt配合物溶解在N-二甲基硅烷-N-甲基乙酰胺和甲苯溶液中作为催化剂合成γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷，其摩尔收率为87％，在氩气中制备，经历密封、抽气、通气等，反应操作复杂，且收率不高。另有以聚γ-甲基硒丙基三乙氧基硅烷的铂络合物作催化剂，收率只有78％；还有把Pt负载在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物或活性碳上面作催化剂，但反应时间长，催化剂制备复杂。

发明内容

本发明的目的是在于提供了一种γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的的制备方法，这种高效催化剂，制备简单，效率高；而且合成反应时间短，条件温和，易于控制，操作简便，产率高，反应副产物少，产品质量高。

一种制备γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的步骤是：

A、高效催化剂的制备方案是：以氯铂酸(H₂PtCl₆·6H₂O)、异丙醇为原料，加入缚酸剂(醚类，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二乙醚、1，2-环氧己烷、1，2-环氧辛烷、1，4-二氧六环、丁醚、苯甲醚、苯乙醚、乙二醇苯醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇丁醚，对苯二甲醚、甲基叔丁基醚、二甘醇丁醚和烯丙基缩水甘油醚中的一种)，搅拌加热到55～70℃时，加入络合剂(环辛二烯、三苯基膦、乙酰丙酮，环己二烯、环戊二烯、戊二烯、甲基环戊二烯、四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种)，搅拌加热到90～100℃搅拌2小时，冷却即得高效催化剂。氯铂酸、异丙醇、缚酸剂和络合剂的质量百分数比为：1.5～3∶20～30∶60～80∶3～6。该高效催化剂的PH＝5～7，水含量＜0.1％，其摩尔作用数(在100％转化率下每摩尔催化剂所能催化反应物的摩尔数)为10～18万，用量为10～12g氯铂酸(H₂PtCl₆·6H₂O)/吨产品，β加成副产物0.5％左右，产品质量高。

B、合成：合成反应的方案是：以缩水甘油醚和三乙氧基硅烷为原料，加入无水乙醇作溶剂，其反应摩尔比为1～1.3∶0.9～1.1∶0.15～0.35。加入摩尔比为4.5*10^-6～7.3*10^-6的高效催化剂(A步骤得)，在95～110℃下反应1～2小时。摩尔收率为90～93％。常压下蒸馏出溶剂乙醇后，改减压到0～667Pa蒸馏，在70～95℃之间得前馏分，在100～140℃间得无色透明液体为产品γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷，含量大于99％。合成方法中采用的原料三乙氧基硅烷呈中性，不含氨和铁等其他重金属离子，保证不使催化剂中毒而具有高活性。

本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：高效催化剂制备简单，选择性高，效果好。产品合成操作简便，副产物少，易于分离提纯；催化剂用量少，成本低，产率高。整个过程无废液、废水、废渣的产生，是一种环保产品。

具体实施方式

γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷的高效催化剂及合成方法的步骤是：

A.高效催化剂的制备：以氯铂酸(H₂PtCl₆·6H₂O)和异丙醇为原料，加入缚酸剂，搅拌加热到55～70℃时，加入络合剂，搅拌加热到90～100℃反应2小时，冷却到30～50℃即可得高效催化剂。氯铂酸(H₂PtCl₆·6H₂O)、异丙醇为原料、缚酸剂和络合剂的质量百分数比为：1.5～3∶20～30∶60～80∶3～6。

所述的缚酸剂为醚类，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇二乙醚、1，2-环氧己烷、1，2-环氧辛烷、1，4-二氧六环、丁醚、苯甲醚、苯乙醚、乙二醇苯醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇丁醚，对苯二甲醚、甲基叔丁基醚、二甘醇丁醚和烯丙基缩水甘油醚中的一种；