[发明专利]膦烯配体及其制备方法和用途无效
申请号: | 200710053363.1 | 申请日: | 2007-09-26 |
公开(公告)号: | CN101121730A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 |
发明(设计)人: | 雷爱文;罗贤才 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;B01J31/24;C07B37/00 |
代理公司: | 武汉天力专利事务所 | 代理人: | 程祥;冯卫平 |
地址: | 43007*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 膦烯配体 及其 制备 方法 用途 | ||
1.膦烯配体,其结构通式为:
式中R1为苯基或环己基;R2为苯甲酰基、4-三氟甲基苯基或烯丙基胺-N-甲酰基。
2.按照权利要求1所述的膦烯配体,其特征是:R1为苯基;R2为苯甲酰基或烯丙基胺-N-甲酰基。
3.按照权利要求1所述的膦烯配体,其特征是:R1为环己基;R2为苯甲酰基。
4.按照权利要求1所述的膦烯配体,其特征是:R1为苯基;R2为4-三氟甲基苯基。
5.权利要求2所述膦烯配体的制备方法,其特征是:在氮气保护下,往2-二苯膦基苯甲醛的甲苯溶液中加入1-1.2倍当量的α-氯代苯乙酮的维蒂希试剂或者是N-烯丙基-α-溴代乙酰胺的维蒂希试剂,加热回流至原料消失后浓缩,然后甲醇重结晶得膦烯配体。
6.权利要求3所述膦烯配体的制备方法,其特征是:先用3.0-5.0倍当量的原甲酸三乙酯保护2-溴查耳酮的羰基,此后用1.2-2.0倍当量的丁基锂进行溴锂交换,然后再加入1.2-2.0倍当量的二环己基氯化膦室温下反应10小时,最后加入稀盐酸脱保护得到膦烯配体。
7.权利要求4所述膦烯配体的制备方法,其特征是:在溶有4-三氟甲基苯甲醛和1-1.2倍4-三氟甲基苯甲醛当量的邻溴苄溴的维蒂希试剂的氯仿溶液中加入50wt%的氢氧化钠水溶液,室温搅拌至原料消失;经分液,水洗后再浓缩有机相得4’-三氟甲基-2-溴-1.2-二苯乙烯;然后将4’-三氟甲基-2-溴-1.2-二苯乙烯溶在四氢呋喃中,在氮气保护下加入1.2-2.0倍4’-三氟甲基-2-溴-1.2-二苯乙烯当量的丁基锂在-78℃下反应2小时,锂化完成后再加入1.2-2.0倍4’-三氟甲基-2-溴-1.2-二苯乙烯当量的二苯基氯化膦,室温下反应10小时;完毕后加稀盐酸停止反应;经分液,水洗后再浓缩有机相得膦烯配体。
8.权利要求1、2或3所述的膦烯配体在钯催化有机金属试剂和芳基卤代物的交叉偶联反应中的应用。
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